[发明专利]一种中间体4-苯基丁醇的合成方法

权利要求书

1.一种中间体4-苯基丁醇的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤1、在250m1四口烧瓶中加入0.5g Fe-N/C催化剂0.8g NaBH₄和30ml四氢呋喃，机械搅拌，缓慢加热至60℃，保温15min；

步骤2、向上述体系加入3.0g 4-苯基丁酸，在此温度下恒温反应15min，滴加10ml 2.4gI₂的四氢呋喃溶液，体系逐渐呈乳白色，并产出大量气泡，保温反应5h；

步骤3、反应完全后用5m1 3mol/L的HCl中止反应，此时上层黄色有机液，下层白色固体，搅拌15min后将剩余反应液倾倒于单口烧瓶中，旋蒸除去四氢呋喃后呈橙色；

步骤4、加入30ml二氯甲烷溶解后，抽滤得淡黄色滤液，依次用饱和食盐水和去离子水洗涤，磁力搅拌条件下用无水氯化钙除水和少量硫代硫酸钠除碘，得无色透明有机液，旋蒸除却溶剂，得到淡黄色透明液体4-苯基丁醇；

所述的Fe-N/C催化剂制备方法如下：

步骤1、将0.25mmol四吡啶吩嗪超声分散于25mlN，N-二甲基甲酰胺溶剂中，命名为溶液A；

步骤2、0.35mmol硫酸亚铁溶解在10m1N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，称为溶液B；

步骤3、在强力搅拌下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，15min滴加完毕形成红色混合溶液；

步骤4、再搅拌30min后，转移到烘箱中160℃反应12h，然后离心分离，用二氯甲烷洗涤三次，60℃真空干燥24h，得红色前驱物粉末样品；

步骤5、将干燥后的前驱粉末物置于管式炉中的，氢气气氛，分别在600，650，700和750℃条件下锻烧1h，加热速率30℃/min；

步骤6、热解之后的样品经6M盐酸在45℃条件下处理24 h后，蒸馏水洗涤至中性，60℃真空干燥一夜，得到Fe-N/C催化剂。