[发明专利]一种含硅磷酸酯加脂剂的制备方法在审
申请号: | 201810733160.5 | 申请日: | 2018-07-06 |
公开(公告)号: | CN108754047A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 王大可;吴红苗 | 申请(专利权)人: | 张玲 |
主分类号: | C14C9/02 | 分类号: | C14C9/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 322000 浙江省金*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅磷酸酯 反应釜 加脂剂 制备 葵花籽油 硬脂基羟乙基咪唑啉 氯化物 聚氨丙基双胍 溶液pH值调节 改性硅氧烷 五氧化二磷 减压蒸馏 皮革助剂 洗涤产物 硬脂酸盐 有机溶剂 环酰胺 混合釜 乳化剂 乳酸盐 三乙胺 丙基 氮鎓 磺酸 控温 吗啉 蒸干 酰胺 过滤 | ||
1.一种含硅磷酸酯加脂剂的制备方法,其特征在于:制备技术方案如下:
按照质量分数,将25-40份的改性硅氧烷加入到反应釜中,控温70-90℃,然后将5.3-10.6份的Α-环酰胺磺酸加入到混合釜中,搅拌反应200-300min,然后加入20-50份的水,然后控温50-70℃,继续搅拌反应120-150min;完成反应后用200-300份的有机溶剂分三次洗涤产物,然后减压蒸馏,将有机溶剂蒸干,然后过滤除去固体杂质;将得到的28-38份的液体、0.05-0.5份的硬脂基羟乙基咪唑啉氮鎓氯化物 、0.05-0.5份的葵花籽油酰胺丙基吗啉乳酸盐 、1-5份的乳化剂入到反应釜中,控温60-70℃,搅拌20-30min,乳化分散完全,然后将10-15份的五氧化二磷加入到反应釜中,反应180-220min,然后加入50-100份的纯化水,继续搅拌10-15min,然后用三乙胺将溶液pH值调节到中性,加入0.5-2份的聚氨丙基双胍硬脂酸盐,继续搅拌60-80min,即可得到一种含硅磷酸酯加脂剂。
2.根据权利要求1所述的一种含硅磷酸酯加脂剂的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲苯或乙酸乙酯或正己烷。
3.根据权利要求1所述的一种含硅磷酸酯加脂剂的制备方法,其特征在于:所述的乳化剂为聚山梨酯80或聚山梨酯40或聚山梨酯20。
4.根据权利要求1所述的一种含硅磷酸酯加脂剂的制备方法,其特征在于:所述的改性硅氧烷按照以下方案制备:
按照质量份数,将25-35份的季戊四醇三烯丙基醚、50-120份的含氢硅油、0.01-0.1份的氯铂酸和250-300份的甲苯加入反应釜中,在使用高纯氮气保护,然后升温到120-150℃,搅拌反应5-8h;完成反应后,抽真空到0.05MPa以下,在100-120℃下减压蒸馏120-180min,脱去溶剂和生成的小分子,得透明粘状液体即为聚醚改性硅氧烷。
5.根据权利要求4所述的一种含硅磷酸酯加脂剂的制备方法,其特征在于:所述的含氢硅油含氢量为1.5%-5%,分子量为500-1000。
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