[发明专利]一种高活性脱硝催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种高活性脱硝催化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将100～120g氢氧化钽、1.5～2.0L磷酸溶液加入搅拌釜中，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌反应，室温下陈化，得到陈化溶胶，将陈化溶胶抽滤，去除滤液得到滤饼，用去离子水冲洗滤饼至洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼置于真空干燥箱中，干燥得到干燥固体，将干燥固体放入研钵中研磨，过200目筛得到粉末，将粉末放入马弗炉中，加热升温，煅烧得到固体酸催化剂；

（2）按重量份数计，将20～30份秸秆、30～35份草籽壳、20～25份玉米芯放入发酵罐中，向发酵罐中加入30～40份去离子水、20～30份硫酸溶液、4～5份热纤梭菌粉，密封发酵罐，得到发酵产物；

（3）将上述发酵产物过滤去除滤渣，得到发酵液，将200～250mL发酵液与固体酸催化剂混合放入反应釜中，对反应釜抽真空，加热升温，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌反应，得到反应产物，将反应产物过滤分离去除滤液得到催氧转换剂，备用；

（4）将60～70mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌，钛酸四丁酯滴加完毕后向三口烧瓶中加入4～6mL三乙醇胺搅拌混合1～2h，再加入 2～4mL盐酸，静置得到二氧化钛前驱体液；

（5）将4～5g五氧化二钒、15～20mL异丁醇、8～10mL苯甲醇置于带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加热升温，冷凝回流后，向三口烧瓶中加入10～12mL磷酸溶液，继续冷凝回流得到淡绿色产物，将淡绿色产物放入马弗炉中，加热升温，煅烧得到催氧剂；

（6）将20～30g催氧转换剂放入装有100～120mL氢氧化钠溶液的锥形瓶中，加热升温，向锥形瓶中通入空气，保温反应后，将锥形瓶中产物倒入高压反应釜中，向高压反应釜中加入4～5g呋喃甲酸钠、0.8～1.0g上述绿色粉末、10～15g干冰，加热升温，保温反应，得到催化分散体；

（7）向仲钨酸铵溶液中加入草酸，调节pH，加入上述催化分散体、催氧剂、二氧化钛前驱体液，加热升温蒸干水分后放入马弗炉中，加热升温煅烧，冷却后研磨过筛得到高活性脱硝催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种高活性脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的磷酸溶液的质量分数为10%，搅拌反应时间为2～3天，室温下陈化时间为12～15h，真空干燥温度为110～120℃，干燥时间为2～3h，所过筛规格为200目筛，马弗炉加热升温为300～350℃，煅烧时间为3～4h。

3.根据权利要求1所述的一种高活性脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的硫酸溶液的质量分数为5%，密封发酵罐温度为40～45℃，密封发酵时间为6～7天。

4.根据权利要求1所述的一种高活性脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：骤（3）所述的对反应釜抽真空至压力为80～100Pa，加热升温为150～160℃，搅拌反应时间为3～4h。

5.根据权利要求1所述的一种高活性脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，盐酸的质量分数为20%，静置时间为5～6h。

6.根据权利要求1所述的一种高活性脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的加热升温为80～90℃，冷凝回流时间为12～13h，磷酸溶液的质量分数为80%，继续冷凝回流时间为6～7h，马弗炉加热升温为400～450℃，煅烧时间为4～5h。

7.根据权利要求1所述的一种高活性脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的加热升温为60～70℃，通入空气的速率为70～80mL/min，通气时间为10～15min，保温反应时间为20～30min，高压反应釜加热升温为80～90℃，保温反应时间为7～8h。

8.根据权利要求1所述的一种高活性脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（7）所述的仲钨酸铵溶液的质量分数为15%，草酸的质量分数为20%，调节pH为3～4，仲钨酸铵、催化分散体、催氧剂、二氧化钛前驱体液质量比为2︰5︰1︰10，蒸干时加热升温为120～140℃，马弗炉中加热升温为500～550℃，煅烧时间为3～4h，所过筛规格为100目。