[发明专利]一种二(4-吡啶)甲酚紫磺酸内酯及其制备方法和使用方法在审
申请号: | 201810726594.2 | 申请日: | 2018-07-04 |
公开(公告)号: | CN108727359A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 朱坤福;祝蕾;薛飞 | 申请(专利权)人: | 山东朱氏药业集团有限公司 |
主分类号: | C07D411/14 | 分类号: | C07D411/14;G01N21/33 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 刘晓晖 |
地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磺酸内酯 甲酚 溴甲酚紫 白蛋白 溴原子 吡啶基团 制备 检测 特异疏水性 差水溶性 设计合成 灵敏度 溴取代 染料 血清 母核 蛋白 | ||
1.一种二(4-吡啶)甲酚紫磺酸内酯,其特征在于,所述结构式为
2.一种如权利要求1所述的二(4-吡啶)甲酚紫磺酸内酯的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一,在50mL三口瓶中依次加入1080mg化合物1-溴甲酚紫、1.542g磷酸钾、327mg四(三苯基膦)钯和1.07mg 4-吡啶硼酸醇酯,然后加入20ml N,N—二甲基甲酰胺和4ml水,在惰性气体保护下加热至100摄氏度,进行TLC监控反应进程并且展开剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1,6小时后停止反应,得到第一反应液;
步骤二,将第一反应液进行浓缩蒸干,然后用乙酸乙酯萃取3次,合并有机层并用无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩蒸干,进行Flash分离后得到白色固体,即为成品,整个反应过程为
3.根据权利要求2所述的二(4-吡啶)甲酚紫磺酸内酯的制备方法,其特征在于,所述惰性气体采用氩气或者氦气中的一种。
4.一种如权利要求1所述的二(4-吡啶)甲酚紫磺酸内酯的使用方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一,配置0.1mol/L的二(4-吡啶)甲酚紫磺酸内酯溶液;
步骤二,称量不同的白蛋白,溶于一定的PBS缓冲液,配置成不同浓度的白蛋白溶液,另外,配置0.4g/L与3.4g/L的质控白蛋白溶液;
步骤三,将20μL白蛋白溶液与200μL的二(4-吡啶)甲酚紫磺酸内酯溶液进行混匀;
步骤四,室温下孵育5分钟;
步骤五,测定610nm的紫外吸光值,根据吸光值建立白蛋白浓度与吸光值的相关线;
步骤六,取200μL质控品白蛋白溶液与200μL的二(4-吡啶)甲酚紫磺酸内酯溶液进行混匀5分钟,测定其在610nm的吸光值,根据步骤五的相关线,测定质控品白蛋白溶液的浓度。
5.根据权利要求4所述的二(4-吡啶)甲酚紫磺酸内酯的使用方法,其特征在于,所述不同浓度的白蛋白溶液为0g/L,0.5g/L,1.0g/L,1.5g/L,2.0g/L,3.0g/L,4.0g/L,5.0g/L的白蛋白溶液。
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