[发明专利]一种检测空气中邻氯苯酚的方法

说明书

本发明涉及环境分析化学技术领域，具体地涉及一种检测空气中邻氯苯酚的方法，包括如下步骤：采用Tenax采样管和综合大气采样器采集样品，热解吸进样，GC‑MS检测采样管中邻氯苯酚的含量，计算得到空气中邻氯苯酚的的浓度；其中，采样流量为0.5L/min，采样时间为40min。本发明所述方法把Tenax采样管以及热解析仪、气相色谱‑质谱检测器与空气中邻氯苯酚的采集和检测结合了起来，操作简单，不需要有机溶剂解析，安全环保，吸附和回收效率高。

技术领域

本发明涉及环境分析化学技术领域，特别是涉及一种检测空气中邻氯苯酚的方法。

背景技术

邻氯苯酚分子式为C₆H₅ClO，又称为邻氯酚，是一种无色有异味的液体，易溶于水，也溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。邻氯苯酚易燃，可产生一氧化碳、氯化氢等有害气体。同时有毒性，可经皮肤吸收对身体有害。一般用作医药、农药和染料及其它有机合成原料。熔点7℃，易挥发，有不愉快的气味，沸点174.5℃，闪点63.9℃。由苯酚经氧化成邻位和对位异构体，再经分离而制得。也可由苯酚钠经氯化、酸化制得，能与蒸气一同挥发。

酚类化合物毒性强，很难被降解，美国的EPA把其作为优先污染物，酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重，出现不同程度的头昏、头疼、皮疹、皮肤瘙痒及各种神经系统症状。邻氯苯酚遇明火、高热可燃。受高热分解产生有毒腐蚀性烟气。燃烧产物为一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。

国内有文献报道了同分异构体对氯苯酚的检测方法是采用气相色谱氢火焰离子检测器GC-FID。崔道林，陈玉宏等，气相色谱法测定空气中对氯苯酚的研究，《卫生研究》采用标准曲线法测定对氯苯酚，建立了氢火焰离子化检测器测定对氯苯酚的方法。而将GC-FID方法应用在检测空气中对氯苯酚含量中，定性分析和定量分析十分薄弱。而目前，基于空气中邻氯苯酚的定性、定量分析还属空白。

发明内容

本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种检测空气中邻氯苯酚的方法，该方法操作简便，采样效率高，不需有机溶剂解吸，环保安全，且定性和定量能力强。

解决上述技术问题的技术方案如下：

一种检测空气中邻氯苯酚的方法，包括如下步骤：

采用Tenax采样管和综合大气采样器采集样品，二次热解吸进样，GC-MS检测采样管中邻氯苯酚的含量，计算得到空气中邻氯苯酚的浓度；其中，采样流量为0.5L/min，采样时间为40min。

本发明所述的检测空气中邻氯苯酚的方法，所述Tenax采样管和所述综合大气采样器连接，所述Tenax采样管进样方式为全自动二次热解吸进样。

本发明所述的检测空气中邻氯苯酚的方法，其中，采样时，在测定区域的上风向设1个采样点，在下风向设3个采样点，采样频次4次/天，采集1天。

所述GC-MS分析条件为：岛津GCMS-QP2010Ultra气相色谱质谱联用仪，Rtx-WAX毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度180℃；柱箱温度150℃，采用恒温；离子源温度200℃；接口温度250℃；离子化能量：70eV；载气：高纯氦气(≥99.999％)；进样模式：采用分流模式，每个浓度平行测定3次，以待测物质峰面积Y对含量X(ng)作标准曲线。

所述方法还包括制备不同浓度的标准溶液和校准曲线系列Tenax采样管，具体包括如下步骤：

用分析天平准确称量0.1g邻氯苯酚，以乙醇作溶剂定容配制成浓度分别为1.00、2.00、4.00、8.00、10.0mg/L的系列混合标准溶液；