[发明专利]一种检测空气中邻氯苯酚的方法在审
| 申请号: | 201810724277.7 | 申请日: | 2018-07-04 |
| 公开(公告)号: | CN109142559A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
| 发明(设计)人: | 苑旭洲;施建刚;蔡文超 | 申请(专利权)人: | 山东恒诚检测科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/16 |
| 代理公司: | 烟台炳诚专利代理事务所(普通合伙) 37258 | 代理人: | 李慧 |
| 地址: | 264000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 邻氯苯酚 采样管 种检测 采集 环境分析化学 大气采样器 质谱检测器 安全环保 采样流量 气相色谱 热解析仪 有机溶剂 热解吸 采样 进样 吸附 解析 回收 检测 | ||
1.一种检测空气中邻氯苯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
通过综合大气采样器将样品采集到Tenax采样管中,采样流量为0.5L/min,采样时间为40min,采用二次热解吸进样,通过GC-MS检测Tenax采样管中邻氯苯酚的含量,通过计算得到空气中邻氯苯酚的浓度;所述的GC-MS分析条件为:岛津GCMS-QP2010Ultra气相色谱质谱联用仪,Rtx-WAX毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度180℃;柱箱温度150℃,采用恒温;离子源温度200℃;接口温度250℃;离子化能量:70eV;载气:高纯氦气(≥99.999%);进样模式:采用SIM模式,定性离子:128、130、64;定量离子:128;每个浓度平行测定3次,以待测物质峰面积Y对含量X(ng)作标准曲线;
计算公式:
其中,ρ:环境空气中邻氯苯酚的质量浓度(mg/m3)
C1:根据标准曲线计算得到的邻氯苯酚质量(ng)
C空:根据保准曲线计算得到的样品空白邻氯苯酚质量(ng)
V标:标准状态下(0℃,101.325kPa)干采气体积(L)。
2.根据权利要求1所述的检测空气中邻氯苯酚的方法,其特征在于,所述Tenax采样管和所述综合大气采样器连接,所述Tenax采样管进样方式为全自动二次热解吸进样,解吸温度为300℃,解吸时间为3min。
3.根据权利要求1所述的检测空气中邻氯苯酚的方法,其特征在于,采样时,在测定区域的上风向和下风向各设3个采样点,采样频次3次/天,采集1天。
4.根据权利要求1所述的检测空气中邻氯苯酚的方法,其特征在于,所述方法还包括制备不同浓度的标准溶液和校准曲线系列Tenax采样管,具体包括如下步骤:
用分析天平准确称量0.1g邻氯苯酚,以乙醇作溶剂定容配制成浓度分别为1.00、2.00、4.00、8.00、10.0mg/L的系列混合标准溶液;
将标准溶液各取1.0μL注入Tenax采样管中;
制作标准曲线:将采样管安装于全自动热解析仪制备口,模拟采样,得到1.00、2.00、4.00、8.00、10.0ng的校准曲线系列采样管;
作样:将采样管安装于全自动热解析仪,设定解析温度为300℃,阀箱温度110℃,管线温度140℃。
5.根据权利要求1所述的检测空气中邻氯苯酚的方法,其特征在于,所述Tenax采样管填充物为粒径60-80目的Tenax吸附剂,所述Tenax吸附剂的填充量为200mg,填充后的Tenax采样管用活化装置活化后使用,活化时间为180min,活化流量为40ml/min,活化温度为350℃。
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