[发明专利]一种1-茚酮及其衍生物的制备方法有效
申请号: | 201810721864.0 | 申请日: | 2018-07-04 |
公开(公告)号: | CN109678685B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 胡晓允 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | C07C45/45 | 分类号: | C07C45/45;C07C49/67 |
代理公司: | 北京集智东方知识产权代理有限公司 11578 | 代理人: | 张红;程立民 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种1-茚酮及其衍生物的制备方法,其特征在于,该方法包含:
将具有如式(1)所示结构的苯丙酸及其衍生物、杂多酸、相转移催化剂在非质子非极性有机溶剂中一锅反应,反应温度为60~150℃,经脱水酰基化得到1-茚酮及其衍生物;
式(1)中,R1、R2和R3均各自独立地为H、烷基或烷氧基;
所述的非质子非极性有机溶剂包含:60~90℃石油醚、环己烷、正庚烷和四氯化碳中任意一种或两种以上;
所述的杂多酸包含:磷钼酸、硅钨酸和磷钨酸中任意一种或两种以上;
所述的相转移催化剂为季铵盐类相转移催化剂;
所述的苯丙酸及其衍生物与杂多酸和相转移催化剂的摩尔比为1:(0.05~0.2):(0.01~0.05)。
2.根据权利要求1所述的1-茚酮及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述R1、R2和R3均各自独立地为H、Me或OMe。
3.根据权利要求1或2所述的1-茚酮及其衍生物的制备方法,其特征在于,在所述的脱水酰基化反应后,将所述的有机溶剂与杂多酸和相转移催化剂分离,对分离得到的有机溶剂进行浓缩,以析出所述的1-茚酮及其衍生物,分离得到的杂多酸和相转移催化剂回收再次利用。
4.根据权利要求1所述的1-茚酮及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述的季铵盐类相转移催化剂包含:苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中任意一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的1-茚酮及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述的苯丙酸及其衍生物溶于所述的非质子非极性有机溶剂中,再加入杂多酸和相转移催化剂,在加热条件下搅拌回流。
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