[发明专利]一种齐墩果烯衍生物的合成方法有效
申请号: | 201810707528.0 | 申请日: | 2018-07-02 |
公开(公告)号: | CN110669097B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 王光音 | 申请(专利权)人: | 北京赫尔默技术有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 吴泳历 |
地址: | 100621 北京市顺义区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 齐墩果烯 衍生物 合成 方法 | ||
1.式1所示齐墩果酸衍生物的合成方法,其特征在于,以桦木酸和邻苯二甲酸酐为原料,以苯三氟甲磺酸盐类为催化试剂,使用一锅两步法合成;
所述两步法是指:
步骤1.向烧瓶中加入二氯甲烷、桦木酸、催化剂;加热回流,搅拌2-30h;
步骤2.加入邻苯二甲酸酐,继续反应2-10h;
所述催化剂为三氟甲基磺酸钪或三氟甲基磺酸铜;
所述齐墩果酸衍生物结构式为:
2.根据权利要求1所述的合成方法,还包括如下步骤:
步骤3.将反应体系降至室温后,洗涤,干燥有机相;
步骤4.对有机相过滤和减压蒸馏,分离得到所述齐墩果酸衍生物。
3.根据权利要求2所述的合成方法,步骤3中所述洗涤是通过加入饱和碳酸氢钠溶液进行。
4.根据权利要求2所述的合成方法,步骤3中所述干燥有机相采用无水硫酸钠。
5.根据权利要求2所述的合成方法,步骤4中所述分离是指以体积比1∶9的40-60℃石油醚:二氯甲烷混合液为展开剂,通过硅胶柱色谱分离得到所述齐墩果酸衍生物。
6.根据权利要求1所述的合成方法,
所述步骤1为向烧瓶中加入10ml二氯甲烷、0.10mmol桦木酸、0.005mmol催化剂;加热回流,搅拌24h;
所述步骤2为加入0.15mmol邻苯二甲酸酐,继续反应4h。
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