[发明专利]一种新型超滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种新型超滤膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:

1）称取20重量份的微晶纤维素放置于盛有100重量份质量浓度为64%的硫酸溶液中酸解120min，用100重量份去离子水终止反应，反复离心水洗，透析至pH值为5，冷冻干燥48h；取2重量份置于四口烧瓶中，加入1.48重量份三乙胺和150重量份四氢呋喃，然后将其置于-5℃的冰水浴中，逐滴滴加30重量份体积分数为7%的ɑ-溴代异丁酰溴四氢呋喃溶液，滴加完成后在室温下继续磁力搅拌2h，随后向烧瓶中不断充入超纯氮气，持续时间30min，反应结束后，过滤，分别用100重量份甲醇、100重量份乙醇清洗，最后用250重量份二氯甲烷萃取提纯，在60℃真空下干燥恒重，制得纳米纤维晶体；

2）在干燥的圆底烧瓶加入纳米纤维晶体3.2～10.2重量份，3.7重量份丙烯酸，然后用NaOH和NaCl溶液调节pH至9～10，搅拌15min，加入2.9～3.9重量份蒙脱石改性的聚乳酸膜材料，12重量份质量浓度为15%的聚醚砜，室温下搅拌至其完全溶解成均一的铸膜液，真空脱泡后，用200um刮刀刮膜，30s后浸入蒸馏水中凝胶成膜，即得新型超滤膜。

2.根据权利要求1中所述一种新型超滤膜的制备方法，其特征在于步骤1）中离心水洗离心速度为100rmp，离心时间30min。

3.根据权利要求1中所述一种新型超滤膜的制备方法，其特征在于步骤1）中逐滴滴加ɑ-溴代异丁酰溴四氢呋喃溶液的速率为30滴/min。

4.根据权利要求1中所述一种新型超滤膜的制备方法，其特征在于步骤1）中萃取提纯3～5次。

5.根据权利要求1中所述一种新型超滤膜的制备方法，其特征在于步骤2）中所述蒙脱石改性聚乳酸膜材料的制备方法如下：

称取3.6重量份的纳米蒙脱石置于50重量份N , N-二甲基乙酰胺中，经超声波分散30min后，加入5.4重量份的聚乳酸颗粒和8重量份聚乙二醇，边通入30%氮气+70%氩气边置于95℃油浴中磁力搅拌9h，停止搅拌，70℃密封静置1h后将制得的膜材料在蒸馏水中浸泡24h以脱除溶剂和致孔剂，真空60℃下干燥2h，得到蒙脱石改性聚乳酸膜材料。

6.根据权利要求1中所述一种新型超滤膜的制备方法，其特征在于步骤2）中聚醚砜的粒径为18～20um。