[发明专利]一种葛根中挥发性成分的顶空固相微萃取-气质联用分析法

说明书

本发明公开了一种葛根中挥发性成分的顶空固相微萃取‑气质联用分析法，它包括以下步骤：(1)顶空固相微萃取提取挥发性成分；(2)气相色谱‑质谱联用分析条件：色谱条件：毛细管色谱柱初始温度40℃，保持1min，然后以5℃/min的速率升温至200℃，保持2min，再以15℃/min的速率升温至250℃并保持2min；进样口温度为250℃；质谱条件：离子源：EI离子源；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；电子轰击能量：70eV；扫描方式：全扫描；质量扫描范围：35～400m/z；对最终得到的挥发性成分的质谱数据进行定性和定量分析。本发明通过顶空固相微萃取‑气质联用的方法分离得到91种葛根组分，并鉴定出其中67种成分。

技术领域

本发明涉及一种葛根中挥发性成分的顶空固相微萃取-气质联用分析法。

背景技术

葛根(Pueraria lobata)是豆科植物野葛(Pueraria lobata Willd Ohwi)的干燥根，主要种植于河南、河北、湖南、辽宁、广东、浙江等地。葛根含有丰富的淀粉、膳食纤维、糖类等物质，还含有多种黄酮类化合物，如大豆素、葛根素、黄豆苷、葛根素木糖甙等。《神农本草经》记载其味甘、辛，凉。归脾、胃、肺经。有解肌退热，生津止渴，透疹，升阳止泻，通经活络，解酒毒等功效。现代药理研究表明，葛根具有改善心脑血管疾病、降血糖、降血脂，抗肿瘤、解酒等作用，在临床上可用于治疗高血压、心绞痛、冠心病、偏头疼、糖尿病、肠道病变等疾病。

目前国内外对葛根的研究与开发主要集中在葛根多糖、葛根素、异黄酮类化合物提取等方面，而对其挥发性化学成分的研究分析却鲜有报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种葛根中挥发性成分的顶空固相微萃取-气质联用分析法，它包括以下步骤：

(1)顶空固相微萃取提取挥发性成分

称取葛根置于顶空瓶内，50～90℃平衡4～16min，将50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头插入顶空瓶内萃取吸附30～60min，取出，立即插入气相色谱进样口，在250℃下解吸3～9min；

(2)气相色谱-质谱联用分析条件

色谱条件：毛细管色谱柱初始温度40℃，保持1min，然后以5℃/min的速率升温至200℃，保持2min，再以15℃/min的速率升温至250℃并保持2min；进样口温度为250℃；

质谱条件：离子源：EI离子源；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；电子轰击能量：70eV；扫描方式：全扫描；质量扫描范围：35～400m/z；

对最终得到的挥发性成分的质谱数据进行定性和定量分析。

进一步地，骤(1)中，所述平衡时的温度为70～90℃，优选为90℃。

进一步地，步骤(1)中，所述平衡的时间为13min。

进一步地，步骤(1)中，所述萃取吸附的时间为40～60min，优选为50min。

进一步地，步骤(1)中，所述解吸的时间为3～7min，优选为5min。

进一步地，步骤(1)中，所述固相微萃取头在萃取葛根挥发性成分之前在270℃下老化处理30min。

进一步地，步骤(2)中，所述色谱柱为TR-PESTICIDE弹性石英毛细柱，其尺寸为30m×0.25mm×0.25μm。

进一步地，步骤(2)中，载气为99.999％高纯度氦气；流速1.2mL/min；分流比为10:1。