[发明专利]一种葛根中挥发性成分的顶空固相微萃取-气质联用分析法在审
| 申请号： | 201810700719.4 | 申请日： | 2018-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN108828093A | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 李蓉;张鹏云;刘敬;李浩洋 | 申请（专利权）人： | 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/30 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;张娟 |
| 地址： | 528400 广东省中*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 顶空固相微萃取 挥发性 气质联用 葛根 传输线 毛细管色谱柱 离子源温度 定量分析 电子轰击 分析条件 气相色谱 扫描方式 色谱条件 质量扫描 质谱联用 质谱数据 质谱条件 进样口 离子源 全扫描 定性 分析 | ||
1.一种葛根中挥发性成分的顶空固相微萃取-气质联用分析法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)顶空固相微萃取提取挥发性成分
称取葛根置于顶空瓶内，50～90℃平衡4～16min，将50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头插入顶空瓶内萃取吸附30～60min，取出，立即插入气相色谱进样口，在250℃下解吸3～9min；
(2)气相色谱-质谱联用分析条件
色谱条件：毛细管色谱柱初始温度40℃，保持1min，然后以5℃/min的速率升温至200℃，保持2min，再以15℃/min的速率升温至250℃并保持2min；进样口温度为250℃；
质谱条件：离子源：EI离子源；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；电子轰击能量：70eV；扫描方式：全扫描；质量扫描范围：35～400m/z；
对最终得到的挥发性成分的质谱数据进行定性和定量分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述平衡时的温度为70～90℃，优选为90℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述平衡的时间为13min。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述萃取吸附的时间为40～60min，优选为50min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述解吸的时间为3～7min，优选为5min。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述固相微萃取头在萃取葛根挥发性成分之前在270℃下老化处理30min。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述色谱柱为TR-PESTICIDE弹性石英毛细柱，其尺寸为30m×0.25mm×0.25μm。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，载气为99.999％高纯度氦气；流速1.2mL/min；分流比为10:1。
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