[发明专利]一种钯纳米颗粒修饰的氧化铟纳米片复合材料制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种钯纳米颗粒修饰的氧化铟纳米片复合材料及其制备方法与应用，先以硝酸铟、间苯二酚、N，N‑二甲基甲酰胺、丙酮为原料，利用高温高压法制备出三维网状结构的铟系有机框架纳米片，然后通过静电吸附过程制备出钯离子修饰的三维网状结构的铟系有机框架纳米片，再进行空气煅烧和还原性气体还原，从而制得钯纳米颗粒修饰的氧化铟纳米片复合材料。本发明不仅具有较高的比表面积和良好的气敏特性，可作为电阻型金属氧化物气体传感器的传感层，实现对二硫化碳气体的超灵敏和高选择性检测，而且无需昂贵的检测器材、检测成本低、操作简单、检测耗时短、快捷高效。

技术领域

本发明涉及氧化铟纳米材料领域，尤其涉及一种超精细(所述的超精细是指纳米颗粒的粒度为1～3nm)钯纳米颗粒修饰的三维网状结构的超薄(所述的超薄是指纳米片厚度为3～10nm)氧化铟纳米片复合材料及其制备方法与应用。

背景技术

在污水处理、污泥处理和垃圾处理设施处通常存在恶臭气体，这些恶臭气体主要包括甲硫醚、甲硫醇、二硫化碳、二甲基二硫醚、三甲胺、氨气、硫化氢和苯乙烯等。其中，二硫化碳是一种慢性危害气体，长期接触后，容易引发冠状动脉硬化或加速动脉粥样硬化，这对人类和动物的健康具有极大的威胁。根据《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)的规定：大气中，二硫化碳的限值必须小于2.95ppm，否则会对人类和动物造成严重伤害，因此需要对二硫化碳气体进行实时检测。

目前，常用的二硫化碳检测技术主要有气相色谱-质谱分析法、催化发光检测法、光谱检测法等；但是这些检测技术不可避免地存在检测器材昂贵、操作过程复杂、耗时长以及无法实时现场监测等问题，因此急需开发一种成本低廉、操作简单、耗时短的二硫化碳气体实时检测技术。

在现有技术中，电阻型金属氧化物气体传感器具有体积小、成本低、灵敏度高、响应和恢复速度快、操作简单等优点，但对二硫化碳气体的检测灵敏度和选择性较差。

发明内容

为了解决现有二硫化碳检测技术存在的检测器材昂贵、操作过程复杂、检测耗时长、无法进行实时现场监测，以及现有电阻型金属氧化物气体传感器对二硫化碳气体的检测灵敏度和选择性较差等技术问题，本发明提供了一种钯纳米颗粒修饰的氧化铟纳米片复合材料及其制备方法与应用，不仅具有较高的比表面积和良好的气敏特性，可作为电阻型金属氧化物气体传感器的传感层，实现对二硫化碳气体的超灵敏和高选择性检测，而且无需昂贵的检测器材、检测成本低、操作简单、检测耗时短、快捷高效，可以对二硫化碳气体进行实时检测和现场检测。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种钯纳米颗粒修饰的氧化铟纳米片复合材料的制备方法，包括：

步骤A、按照硝酸铟:间苯二酚:N，N-二甲基甲酰胺:丙酮＝1:0.1～0.8:50～150:50～100的重量比，将硝酸铟、间苯二酚、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮混合到一起，并搅拌0.1～2h，加入去离子水，然后置于80～200℃的密闭环境中反应0.5～24h，再进行固液分离和洗涤，从而制得三维网状结构的铟系有机框架纳米片；

步骤B、将所述三维网状结构的铟系有机框架纳米片分散到丙酮中，并控制其浓度为0.05～2.5mg/mL，搅拌10～60min，然后加入硝酸钯，并搅拌1～24h，再进行固液分离和洗涤，从而制得钯离子修饰的三维网状结构的铟系有机框架纳米片；

步骤C、将所述钯离子修饰的三维网状结构的铟系有机框架纳米片在空气中进行煅烧，煅烧温度为400～800℃，升温速率为1～10℃/min，煅烧时间为0.1～10h，从而制得氧化钯颗粒修饰的三维网状结构的氧化铟纳米片复合材料；

步骤D、采用还原性气体对所述氧化钯颗粒修饰的三维网状结构的氧化铟纳米片复合材料进行气体还原处理，还原温度为150～500℃，升温速率为1～10℃/min，还原时间为0.1～10h，从而制得钯纳米颗粒修饰的氧化铟纳米片复合材料。