[发明专利]一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法

说明书

本发明提供了一种纺织品中2,4‑二氯‑1‑(二氯甲基)苯的检测方法。本发明的纺织品中2,4‑二氯‑1‑(二氯甲基)苯的检测方法，包括如下步骤：1)溶剂萃取：将样品处理成任意维度尺寸小于10mm的颗粒，置于有机溶剂中萃取；2)萃取液浓缩过滤、定容：将经步骤1)萃取后的萃取液进行浓缩过滤，溶剂定容；3)采用气相色谱质谱联用仪进行检测，经步骤2)定容后的溶液进行气相色谱质谱分析，通过色谱保留时间和质谱进行定性分析，将定量离子的强度与标准溶液比对，得出样品中2,4‑二氯‑1‑(二氯甲基)苯的含量。本发明的纺织品中2,4‑二氯‑1‑(二氯甲基)苯的检测方法，方法简单、准确率高、重复性及再现性优异。

技术领域

本发明属于纺织品检测技术领域，涉及一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法。

背景技术

氯苯是重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺以及杀虫剂DDT，还用于制取溶剂和橡胶助剂、油漆、快干墨水及干洗剂等，氯苯还可用于电子工业产品和原料的检验，用途十分广泛。在医药、染料、农药、工程塑料等领域是重要的中间体，是用途较广的有机溶剂，合成高分子材料添加剂的重要原料，是有机氯中间体规模最大、应用领域最广泛的产品之一。

2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯是制备2，4-二氯苯甲醛的中间体，可用于生产烯唑醇等杀菌剂，其在生产、运输和使用过程中，由于操作和管理失误均可造成的污染，对环境和人体健康造成不良影响，在其生产制备过程中，对环境特别是对地表水、土壤、大气和饮用水会有污染；当人不慎吸入或食入时会对中枢神经系统有抑制和麻醉作用，对皮肤和粘膜有刺激性。

CN104849385A公开了一种氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法，包括步骤：低温制样，称取待测样品后用有机溶剂进行萃取；将萃取后的测试样品进行净化，浓缩后正己烷定容，过滤；以及采用气相色谱质谱分析，对待测样品进行检测的条件包括：a)所述色谱柱为DB-WAX，30m×0.32mm×0.25μm。采用该发明所提供的氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法方法，12种氯苯类化合物的检出限均为0.1mg/kg，加标回收率在80～110％之间，相对标准偏差小于10％。该发明所提供的方法操作简便、灵敏度高、选择性好，但是该检测方法的重复性及再现性有待进一步提高。

但是，目前尚未有一种方法简单、准确率高、重复性及再现性优异的2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯物质检测方法的报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法，方法简单、准确率高、重复性及再现性优异。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法，包括如下步骤：

1)溶剂萃取：将样品处理成任意维度尺寸小于10mm的颗粒，置于有机溶剂中萃取，其中，所述有机溶剂与所述样品的用量为1:(10～50)g/mL；

2)萃取液浓缩过滤、定容：将经步骤1)萃取后的萃取液进行浓缩过滤，溶剂定容，其中，定容后的体积与样品的质量比为(5～20):1mL/g；

3)采用气相色谱质谱联用仪进行检测，经步骤2)定容后的溶液进行气相色谱质谱分析，通过色谱保留时间和质谱进行定性分析，将定量离子的强度与标准溶液比对，得出样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量；

其中，气相色谱分析的色谱条件为：程序控温设置为：初始温度70～110℃保持0.5～1min，以20～30℃/min升至310～325℃，保持1min以上；进样口温度为290～310℃；

质谱分析中的电离方式为电子轰击电离，离子源温度225～235℃，溶剂延迟3～5min，气质接口温度275～285℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围50至235amu。