[发明专利]一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法

权利要求书

1.一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

1)溶剂萃取：将样品处理成任意维度尺寸小于10mm的颗粒，置于有机溶剂中萃取，其中，所述样品与所述有机溶剂的用量为1:(10～50)g/mL；

2)萃取液浓缩过滤、定容：将经步骤1)萃取后的萃取液进行浓缩过滤，溶剂定容，其中，定容后的体积与样品的质量比为(5～20):1mL/g；

3)采用气相色谱质谱联用仪进行检测，所述气相色谱质谱联用仪的色谱柱为DB-5MS，经步骤2)定容后的溶液进行气相色谱质谱分析，得出样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量；

其中，气相色谱分析的色谱条件为：程序控温设置为：初始温度70～110℃保持0.5～1min，以20～30℃/min升至310～325℃，保持1min以上；进样口温度为290～310℃；

质谱分析中的电离方式为电子轰击电离，离子源温度225～235℃，溶剂延迟3～5min，气质接口温度275～285℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围50至235amu。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机溶剂为正己烷、四氢呋喃和甲醇中的一种或至少两种的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述萃取的时间为1～3h。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述浓缩过滤的具体过程为：过滤萃取液，旋转蒸发，定容至10mL的待测液。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述定容的溶剂为步骤1)中用的有机溶剂。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤3)中，质谱分析中所述选择离子的具体参数为：

选择离子(SIM)：m/z＝97，193，195，197，230；其中，230为定量离子；

选择离子相对丰度比：以m/z＝97相对丰度为100％，则：m/z＝193相对丰度为24.5～33.1％；m/z＝195相对丰度为23.3～31.6％；m/z＝197相对丰度为8.4～12.6％；m/z＝230相对丰度为0.8～2.1％。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤3)中，分析时的载气为高纯氦气。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

1)溶剂萃取：将样品处理成任意维度尺寸小于10mm的颗粒，置于有机溶剂中萃取1～3h，其中，所述样品与所述有机溶剂的用量为1:(10～50)g/mL，所述有机溶剂为正己烷、四氢呋喃和甲醇中的一种或至少两种的混合物；

2)萃取液浓缩过滤、定容：将经步骤1)萃取后的萃取液进行浓缩过滤，采用步骤1)中的有机溶剂定容，其中，定容后的体积与样品的质量比为(5～20):1mL/g；

3)采用气相色谱质谱联用仪进行检测，色谱柱为DB-5MS，经步骤2)定容后的溶液进行气相色谱质谱分析，得出样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量；

其中，气相色谱分析的色谱条件为：程序控温设置为：初始温度70～110℃保持0.5～1min，以20～30℃/min升至310～325℃，保持1min以上；进样口温度为290～310℃；

质谱分析中的电离方式为电子轰击电离，离子源温度225～235℃，溶剂延迟3～5min，气质接口温度275～285℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围50至235amu；

质谱分析中所述选择离子的具体参数为：

选择离子(SIM)：m/z＝97，193，195，197，230；其中，230为定量离子；

选择离子相对丰度比：以m/z＝97相对丰度为100％，则：m/z＝193相对丰度为24.5～33.1％；m/z＝195相对丰度为23.3～31.6％；m/z＝197相对丰度为8.4～12.6％；m/z＝230相对丰度为0.8～2.1％。