[发明专利]一种球磨辅助制备碳氮基单原子铁催化剂的方法有效
| 申请号: | 201810697403.4 | 申请日: | 2018-06-29 |
| 公开(公告)号: | CN108899556B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
| 发明(设计)人: | 魏玮;石晓蒙 | 申请(专利权)人: | 首都师范大学 |
| 主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90;B02C17/10 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 于晓晓 |
| 地址: | 100048 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 辅助 制备 碳氮基单 原子 催化剂 方法 | ||
1.一种球磨辅助制备碳氮基单原子铁催化剂的方法,其特征在于,采用一锅法通过机械球磨将铁卟啉以单分子形式包裹在金属有机框架孔洞中,形成主客体结构;再经过惰性气体氛围下的高温热解反应,金属有机框架客体形成具有氮掺杂的多孔碳载体并保持其原有多孔结构,铁卟啉分子形成单原子Fe-Nx结构被固定在孔洞结构中;
包括以下步骤:
(1)将氧化锌,2-乙基咪唑,硫酸铵,铁卟啉加入到球磨罐中,得到混合固体粉末,再加入有机溶剂,氧化锆球,球磨,得到复合纳米前躯体;
(2)将步骤(1)中得到的球磨罐里的固体用水洗出来,烘干,得到固体粉末;
(3)将步骤(2)得到的固体粉末放入管式炉内煅烧,即得所述的碳氮基单原子铁催化剂;
步骤(1)中有机溶剂为N, N-二乙基甲酰胺、甲醇或N, N-二甲基甲酰胺中的一种;
步骤(1)所述的球磨条件为:45~50Hz下球磨两次共50~60min,中间停歇5min;
该方法制备出的碳氮基单原子铁催化剂,铁单原子的质量分数为2.4%~4.1%。
2.根据权利要求1所述的一种球磨辅助制备碳氮基单原子铁催化剂的方法,其特征在于,步骤(1)所述的氧化锌,2-乙基咪唑,硫酸铵,铁卟啉的摩尔比为1:3:0.0756:0.005~0.05,所述的有机溶剂为N, N-二乙基甲酰胺,N, N-二乙基甲酰胺用量为50~400μL/1mmol氧化锌。
3.根据权利要求1所述的一种球磨辅助制备碳氮基单原子铁催化剂的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的煅烧温度为700~1000℃,时间为2~8h。
4.根据权利要求1所述的一种球磨辅助制备碳氮基单原子铁催化剂的方法,其特征在于,步骤(3)中煅烧的具体过程为将步骤(2)中得到的固体粉末放入磁舟,再将磁舟放入管式炉中密封,在惰性气氛下升温到700~1000℃,煅烧2~8h,然后自然冷却至室温。
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