[发明专利]一种九制黄精的质量检测方法

说明书

本发明提供了九制黄精的单糖检测方法，它包括如下操作步骤：1)对照品溶液制备；2)供试品溶液制备；3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，检测。本发明还提供了九制黄精的质量检测方法。本发明九制黄精的单糖检测方法可以准确检测其单糖含量，在九制黄精质量检测方法增加单糖检测使得质量检测体系更加完善，应用前景良好。

技术领域

本发明具体涉及一种九制黄精的质量检测方法。

背景技术

黄精为百合科黄精属植物，始载于《名医别录》，其来源为滇黄精Polygonatumkingianum Coll.et Hemsl.、黄精Polygonatum sibiricum Red.或多花黄精Polygonatumcyrtonema Hua的干燥根茎。多为本草生植物，按形状不同，习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”。性味甘，平。归脾、肺、肾经。具有补气养阴，健脾，润肺，益肾。用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴，是中医常用滋补强壮药。研究发现黄精尚具有降血压、降血糖、降血脂、抗肿瘤。唐朝诗圣杜甫描述黄精“扫除白发黄精在，君看他年冰雪容”，充分说明了服食黄精可令人皮肤光滑、肤色红润、须发黑亮，有延年益寿、葆精养颜之功效。在前期工作，我们已对九制黄精进行了工艺优化，并申请了专利保护。

但是九制黄精的质量标准研究尚不完善，无法全面地控制九制黄精质量，需要进一步改善。

发明内容

本发明结合九制黄精蒸制过程中成分变化特性，新加入单糖作为质控标准之一，建立更加符合九制黄精的质量标准体系。

首先，本发明提供了一种九制黄精的单糖检测方法，它包括如下操作步骤：

1)对照品溶液制备：取D-葡萄糖为对照品，溶解，采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生，即得对照品溶液；

2)供试品溶液制备：取待检九制黄精药材，提取，采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生，即得供试品溶液；

3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，检测，色谱条件如下：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长：250nm；流动相：0.02mol·L^-1乙酸铵溶液与乙腈的混合溶液。

步骤1)所述溶解是加入水溶解。

步骤1)和步骤2)所述的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生的步骤如下：

取待衍生溶液，加入氢氧化钠溶液，再加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的甲醇溶液，混匀，避光反应，加入盐酸溶液中和，加三氯甲烷，混匀，离心，去除三氯甲烷层，得水层。

优选地，每100μL待衍生溶液中，加入100μL氢氧化钠溶液、100μL1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的甲醇溶液、100μL盐酸溶液、1mL三氯甲烷；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.6mol·L^-1，所述1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的甲醇溶液的浓度为0.5mol·L^-1，所述盐酸溶液的浓度为0.3mol·L^-1。

步骤2)所述提取方法为：取九制黄精药材，水提取。优选地，取九制黄精药材，加入药材50w/v(g/ml)倍的水，超声提取，放冷，用水补足减失的质量，滤过，取续滤液。

步骤3)中，所用色谱柱为WelchXB。

步骤3)中，所述柱温为30℃；和/或，流速为1mL·min^-1。

本发明还提供了一种九制黄精的质量检测方法，它包括：

(1)浸出物测定；

(2)多糖含量测定；