[发明专利]一种九制黄精的质量检测方法

权利要求书

1.一种九制黄精的单糖检测方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：

1)对照品溶液制备：取D-葡萄糖为对照品，溶解，采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生，即得对照品溶液；

2)供试品溶液制备：取待检九制黄精药材，提取，采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生，即得供试品溶液；

3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，检测，色谱条件如下：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长：250nm；流动相：0.02mol·L^-1乙酸铵溶液与乙腈的混合溶液。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述溶解是加入水溶解。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)所述的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生的步骤如下：

取待衍生溶液，加入氢氧化钠溶液，再加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的甲醇溶液，混匀，避光反应，加入盐酸溶液中和，加三氯甲烷，混匀，离心，去除三氯甲烷层，得水层。

4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：每100μL待衍生溶液中，加入100μL氢氧化钠溶液、100μL1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的甲醇溶液、100μL盐酸溶液、1mL三氯甲烷；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.6mol·L^-1，所述1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的甲醇溶液的浓度为0.5mol·L^-1，所述盐酸溶液的浓度为0.3mol·L^-1。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述提取方法为：取九制黄精药材，水提取。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：取九制黄精药材，加入药材50w/v(g/ml)倍的水，超声提取，放冷，用水补足减失的质量，滤过，取续滤液。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)中，所用色谱柱为WelchXB。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)中，所述柱温为30℃；和/或，流速为1mL·min^-1。

9.一种九制黄精的质量检测方法，其特征在于：它包括：

(1)浸出物测定；

(2)多糖含量测定；

(3)水分测定；

(4)总灰分测定；

(5)按照权利要求1～8任意一项所述方法进行单糖测定。

10.一种九制黄精的制备方法，其特征在于：步骤如下：取切制好的黄精饮片，加黑豆汁闷润3h，105℃下蒸1h，70℃干燥5h，如此反复9次。