[发明专利]同时检测粮谷中21种真菌毒素的液相色谱-串联质谱方法有效
| 申请号： | 201810687637.0 | 申请日： | 2018-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN109001350B | 公开（公告）日： | 2021-06-01 |
| 发明（设计）人： | 静平;罗忻;吴振兴;张鸿伟;张晓梅;梁君妮;许艳丽 | 申请（专利权）人： | 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/88 |
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| 地址： | 266002 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 同时 检测 粮谷中 21 真菌 毒素 色谱 串联 方法 | ||
1.一种同时检测粮谷中21种真菌毒素的液相色谱-串联质谱方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)样品前处理
粮食样品经高速粉碎机粉碎后，使其粒径小于2mm孔径试验筛，混合均匀后待测；称取2g待测样品，加入含有1％乙酸的乙腈溶液10mL，均质2min后，10000rpm离心5min；
(2)净化
离心后上清液2mL，加入1mg多壁碳纳米管，涡旋1min，再次以10000rpm离心5min，取上清液1mL过0.22μm滤膜后准备高效液相色谱-串联质谱进样；
(3)LC-MS/MS检测
液相条件
Agilent Zobax SB-C18，4.6mm×150mm，5μm；进样量20μL；流动相A为水，B为乙腈；梯度洗脱；梯度洗脱条件如下：
时间 流速 A B 0min 0.5mL/min 90％ 10％ 7min 0.5mL/min 10 90％ 7.1min 0.5mL/min 0％ 100％ 10min 0.5mL/min 0％ 100％ 10.1min 0.5mL/min 90％ 10％ 16min 0.5mL/min 90％ 10％
质谱条件
21种真菌毒素中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1、AFM2、FB1、FB2、FB3、CIT、T-2、HT-2、DAS、ST在正离子模式下，获得的信号响应最强，采用正离子模式进行扫描；ZEN、OTA、DON、3-AcDON、15-AcDON、NIV、PAT在负离子模式下，获得的信号响应最强，采用负离子模式进行扫描；离子源参数见下表：
电离方式 ESI+ ESI- 喷雾电压 5500V -4500V 雾化温度 650℃ 600℃ GAS I雾化气 60 40 GAS II辅助气 60 40 Collision GAS碰撞气 12 12 Curtain Gas气帘气 10 10
21种真菌毒素的多反应监测离子对及质谱相关参数如下表：
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