[发明专利]一种快速测定铝土矿中硫酸根含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定铝土矿中硫酸根含量的方法，包括步骤：（1）获取待测试液：取待测高硫铝土矿试样，经盐酸分解制成溶液，并对溶液进行处理；（2）绘制校准曲线：配制不同浓度的硫酸根校准溶液，向所述校准溶液中加入盐酸溶液，加入铬酸钡悬浊液，然后滴加氨水至液体呈柠檬黄，于420nm波长处测量校准溶液的吸光度A和空白校准溶液的吸光度A₀；根据校准溶液中硫酸根的浓度值和对应的吸光度A‑A₀绘制校准曲线；（3）铝土矿中硫酸根的含量：测定所述待测试液的吸光度A＇和随同试液的空白溶液吸光度A₀＇，根据吸光度A‑A₀＇，结合所述校准曲线，计算所述待测试液中硫酸根的含量，进而得到铝土矿中硫酸根的含量。

技术领域

一种测定铝土矿中硫酸根含量的方法，涉及一种硫酸根的分析，特别是氧化铝生产用铝土矿中硫酸根含量的检测方法。

背景技术

硫在铝土矿生产氧化铝的过程中会带来一些问题，如造成氧化铝溶出率下降、腐蚀管道、抑制溶液脱硅，严重者还会造成赤泥分离洗涤困难，甚至影响到产品质量。高硫铝土矿中有50％以上的矿石品位较高，这类矿石以高铝、中低硅、高硫、低－高铁、中高铝硅比为主要特征。如果解决了高硫铝土矿的脱硫问题，对于提高矿石品位以及缓解矿石资源紧张的局面有着重要的意义。

铝土矿的脱硫工艺中，硫酸根的含量是其中一项重要指标。铝土矿中硫酸根含量的分析，现有的分析方法有：原子吸收法、EDTA容量法和重量法等。实验室常用重量法测定铝土矿中硫酸根的含量，需经过沉淀过夜、分离洗涤、灼烧等繁琐冗长的步骤，完成一次硫酸钡重量法的测定需两天时间。EDTA容量法也需经历沉淀过夜等步骤，原子吸收法需运用价格昂贵的仪器，均难以满足日常准确快速检测的需求。

铬酸钡光度法速度快，准确度高，一般用于水质中硫酸根含量的分析。由于铝土矿成分的特殊性，其中含有的铝、铁、钛和钙基体，很容易与硫酸根形成共沉淀，并且铁在420nm处有强的可见吸收，如不加以屏蔽，势必对硫酸根的测定造成干扰。只有在消除了干扰离子影响的前提下，结合铬酸钡光度法分析铝土矿中硫酸根的含量，才能达到快速准确的目的。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，对水质铬酸钡光度法进行改进，提供一种准确、快速测定铝土矿中硫酸根含量的方法，该方法的校准溶液无需基体匹配，整个实验过程只需不足两小时就可完成。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种测定铝土矿中硫酸根含量的方法，其特征在于，步骤如下：

(1)获取待测试液：取待测高硫铝土矿试样，经盐酸分解制成溶液，加入一定量的氨水沉淀分离铝、铁和钛，加入碳酸铵沉淀分离钙，用蒸馏水稀释定容，混匀，用慢速定量滤纸过滤，收集滤液，分取10-25mL滤液用蒸馏水稀释作为待测试液，并随同做空白试验；

(2)绘制校准曲线：配制不同浓度的硫酸根校准溶液，向所述校准溶液中加入盐酸溶液，加热煮沸，再加入铬酸钡悬浊液，加热煮沸，然后滴加氨水至液体呈柠檬黄，冷却后用蒸馏水定容至与待测试液体积相同，混匀，用慢速定量滤纸过滤，收集滤液，于420nm波长处测量校准溶液的吸光度A和硫酸根浓度为0的空白校准溶液的吸光度A₀；根据校准溶液中硫酸根的浓度值和对应的吸光度A-A₀绘制校准曲线；

(3)铝土矿中硫酸根的含量：用盐酸溶液调节待测试液的pH值，按步骤(2)中的方式测定所述待测试液的吸光度A＇和随同试液的空白溶液吸光度A₀＇，根据吸光度A＇-A₀＇，结合所述校准曲线，计算所述待测试液中硫酸根的含量，进而得到铝土矿中硫酸根的含量。