[发明专利]一种快速测定铝土矿中硫酸根含量的方法在审
| 申请号: | 201810686618.6 | 申请日: | 2018-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN108956494A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
| 发明(设计)人: | 胡璇;张树朝;石磊;匡玉云 | 申请(专利权)人: | 中国铝业股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/78;G01N1/34;G01N1/38 |
| 代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 李子健 |
| 地址: | 100082 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硫酸根 吸光度 铝土矿 校准溶液 待测试液 校准曲线 绘制 氨水 空白溶液 快速测定 盐酸溶液 铬酸钡 柠檬黄 悬浊液 波长 测高 滴加 试液 盐酸 配制 测量 分解 | ||
1.一种测定铝土矿中硫酸根含量的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)获取待测试液:取待测高硫铝土矿试样,经盐酸分解制成溶液,加入一定量的氨水沉淀分离铝、铁和钛,加入碳酸铵沉淀分离钙,用蒸馏水稀释定容,混匀,用慢速定量滤纸过滤,收集滤液,分取10-25mL滤液用蒸馏水稀释作为待测试液,并随同做空白试验;
(2)绘制校准曲线:配制不同浓度的硫酸根校准溶液,向所述校准溶液中加入盐酸溶液,加热煮沸,再加入铬酸钡悬浊液,加热煮沸,然后滴加氨水至液体呈柠檬黄,冷却后用蒸馏水定容至与待测试液体积相同,混匀,用慢速定量滤纸过滤,收集滤液,于420 nm波长处测量校准溶液的吸光度A和空白校准溶液的吸光度A0;根据校准溶液中硫酸根的浓度值和对应的吸光度A- A0绘制校准曲线;
(3)铝土矿中硫酸根的含量:用盐酸溶液调节待测试液的pH值,按步骤(2)中的方式测定所述待测试液的吸光度A'和随同试液的空白溶液吸光度 A0',根据吸光度A - A0',结合所述校准曲线,计算所述待测试液中硫酸根的含量,进而得到铝土矿中硫酸根的含量。
2.如权利要求1所述的一种测定铝土矿中硫酸根含量的方法,其特征在于,所述步骤(1)中获取待测试液,具体为称取2.0±0.0002 g试样于300 mL烧杯中,加20-40 mL6 mol/L盐酸溶液,边加热边用玻璃棒搅拌,再用蒸馏水稀释至体积为150mL,煮沸1 min;滴加4-6滴0.5 %溴麝香草酚蓝指示剂,在搅拌下,以7 mol/L氨水中和至溶液呈蓝色;稍冷后,加入10-20 mL10 %碳酸铵溶液,溶液及沉淀全部转移至250 mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀;用慢速定量滤纸过滤,收集滤液于干烧杯中,分取10-25mL滤液于150 mL锥形瓶内,加蒸馏水至50mL。
3.如权利要求1所述的一种测定铝土矿中硫酸根含量的方法,其特征在于,所述步骤(1)中:分取的10-25mL滤液用蒸馏水稀释至体积约50mL,其含量应不低于5mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种测定铝土矿中硫酸根含量的方法,其特征在于,所述步骤(2)具体为:向一系列装有不同浓度硫酸根校准溶液的锥形瓶中加1-3 mL2.5 mol/L盐酸溶液,加热煮沸5 min,再加2-4 mL铬酸钡悬浊液,加热煮沸5 min;取下锥形瓶,逐滴加入7mol/L氨水至液体呈柠檬黄;冷却后,移入50 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,混匀,用慢速定量滤纸过滤,收集滤液,于420 nm波长处测量校准溶液的吸光度。
5.根据权利要求1所述的一种测定铝土矿中硫酸根含量的方法,其特征在于,所述步骤(3)中:用2.5 mol/L盐酸溶液调节待测试液的pH值至1-2。
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