[发明专利]一种多孔材料表层梯度过渡层的制备方法

说明书

本发明涉及一种多孔材料表层梯度过渡层的制备方法，属无机高温热防护材料领域。所述方法通过先在多孔材料表面涂覆溶剂，在多孔材料表层形成液相导流层，然后再涂覆固液浆料，使涂覆的固液浆料在液相溶剂导流下渗透到多孔材料预期表层深度，可有效实现固液浆料中固相组分向较大深度孔隙的迁移，有效避免滤饼形成，使梯度过渡层深度可控、物相组分可控；通过多次导流渗透控制固相渗透深度的方法，可以在不同深度范围内形成不同固相填充率的填充层结构，可形成有效缓解热应力的过渡层，同时多孔材料的表层强度得到了大大强化，为多孔材料后续制备致密防护层提供了条件。

技术领域

本发明涉及一种多孔材料表层梯度过渡层的制备方法，属无机高温热防护材料领域。

背景技术

新型航天飞行器的快速化、小型化、可重复使用化等发展要求都对热防护系统的耐高温、轻量化、非烧蚀化等提出了明确需求。热防护系统的这些要求又对热防护材料提出了非烧蚀、防隔热一体化、轻质等要求，促进了非烧蚀防隔热一体化轻质热防护材料的发展。非烧蚀防隔热一体化轻质热防护材料中表层为耐高温的致密陶瓷防护层，而内部为轻质多孔的低密度隔热材料，这两层之间在密度、成分、结构等方面均存在较大的差异，致使它们的热物理性能和力学性能存在很大差异。非烧蚀防隔热一体化轻质热防护材料在高温服役时，防护层与内部隔热层之间会存在非常大的热应力，很容易造成材料的破坏。为避免热应力造成破坏，在防护层与内部隔热层之间形成梯度过渡层来缓释热应力是一个有效的途径。防护层与内部隔热层之间梯度过渡层的结构、成分、致密度等都存在过渡时，其热物理性能和力学性能就会存在可控的过渡状态，能够较好地将热应力在过渡层范围内降低到多孔隔热材料可以承受的水平。

目前，过渡层的制备通常采用固液浸渍的方式，具体包括：先将陶瓷或可形成陶瓷物质的固相粉料与液相载体混合形成浸渍浆料，然后将多孔隔热材料浸没入浸渍浆料中，采用抽真空或加压的方式使浸渍浆料渗透到多孔隔热材料表层一定深度，然后通过固化、热解或烧结的方式形成过渡层。

固液混合浸渍浆料在向多孔材料表层内渗透时，其中的液相载体更容易向内扩散，而固相颗粒易于被孔壁阻拦，产成“滤饼”效应，即固相以滤饼形式存在于最表层范围内，而无法向内进一步扩散，致使梯度过渡层深度不可控、物相组分不可控。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种多孔材料表层梯度过渡层的制备方法，通过液相导流实现固液浆料中固相组分向较大深度孔隙的迁移，有效避免滤饼形成，使梯度过渡层深度可控、物相组分可控；

为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：

一种多孔材料表层梯度过渡层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将固相粉体、液相载体及第一溶剂进行混合，得到悬浮液状态的固液浆料，其中所述第一溶剂用于稀释所述液相载体；

(2)采用第二溶剂涂覆多孔材料第一表面，使所述多孔材料的第一表面对应的表层润湿，形成液相导流层，然后立即在所述第一表面持续涂覆所述固液浆料，直至涂覆的浆料达到预期渗透深度，得到表层含有固液浆料的多孔材料，其中所述第二溶剂为所述液相载体的溶剂；

(3)将所述表层含有固液浆料的多孔材料晾干、然后加热固化，得到具有表层固相填充的多孔材料；

(4)对所述具有表层固相填充的多孔材料进行高温热处理，得到具有表层梯度过渡层的多孔材料。

在一可选实施例中，步骤(1)所述的固相粉体、液相载体及第一溶剂的体积比为1:(0.3～2):(0.1～2)。

在一可选实施例中，步骤(4)之前，还包括：

重复步骤(1)～步骤(3)1～3次，且在重复的过程中，逐次减小所述预期渗透深度和/或所述固相粉体的粒度。