[发明专利]一种高含氟量纳米氟化石墨烯的制备方法

说明书

本发明涉及纳米材料技术领域，公开了一种高含氟量纳米氟化石墨烯的制备方法，首先通过步骤1采用氟气作为氟源，氟气具有很强的反应活性，能够对石墨烯进行刻蚀，从而实现化学破碎，减小石墨烯的粒径，有效制备具有纳米尺寸的低含氟量纳米氟化石墨烯，其次，通过步骤2、3的超声波分散和高能球磨，进一步减小氟化石墨烯的粒径，最后通过步骤4的含氟气体的高温氟化反应，最终的保证了高含氟量纳米氟化石墨烯粉末中的氟含量；经过合理设计的反应步骤，最终制得的高含氟量纳米级粒径的纳米氟化石墨烯粉末，具有100nm以下的结构尺寸。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，特别是一种高含氟量纳米氟化石墨烯的制备方法。

背景技术

氟化石墨烯作为石墨烯的新型衍生物，既保持了石墨烯高强度的性能，又因氟原子的引入带来了表面能降低、疏水性增强及带隙展宽等新颖的界面和物理化学性能。同时，氟化石墨烯耐高温、化学性质稳定，表现出类似聚四氟乙烯的性质，被称之为“二维特氟龙”。氟化石墨烯表面能降低、疏水性增强，同时还具有耐高温、化学性质稳定等特点，可以用作隧道障碍或作为高质量的绝缘体或屏障材料，也可用于发光二极管和显示器，在界面、新型纳米电子器件、润滑材料，电池电极材料、憎水疏油剂、核反应堆材料等领域，特别是在高速、高压、高温条件下使用，效果更佳，可广泛应用于高速飞机、运载火箭、导弹、坦克、汽车等作润滑剂，在防水、防油、涂料等领域也有着广泛应用前景。氟化石墨烯由于横向片层一般达到微米级，在部分应用领域受限，需要对氟化石墨烯进行纳米化，制备具有三维纳米化结构的氟化石墨烯材料。

公开号CN201510753302.0的中国专利文件公开了一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为300℃-500℃的条件下，在氟体积浓度为50-100％的氟、氮混合气环境下反应5-70小时，得到氟碳比为0.1-1.47的纳米氟化石墨。本发明反应效率高，反应安全，成本低，最高可以得到氟碳比为1.47的纳米氟化石墨，适合于工业化生产。此工艺是不具有实施意义，传统的所谓的纳米石墨是由机械研磨法制备的，根本不可能达到纳米级别，微米级别已经是研磨所能达到的极限了。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高含氟量纳米氟化石墨烯的制备方法，以解决目前物理机械球磨法无法制备出具有纳米尺寸的高含氟量纳米氟化石墨烯，本申请结合高温氟化刻蚀技术，通过两次高温氟化过程，一次高能球磨过程和超声分离，可以高效制备高含氟量纳米氟化石墨烯。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明公开了一种高含氟量纳米氟化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：以石墨烯为碳源，放入氟化设备，通入氟气，高温氟化制备低含氟量氟化石墨烯；

步骤2：将步骤1得到的低含氟量氟化石墨烯中，加入液相溶剂混合均匀，转移至行星式球磨机球磨罐中球磨，得到氟化石墨烯浆料；

步骤3：将步骤2得到的氟化石墨烯浆料中，再次加入液相溶剂混合均匀，通过超声波分离，得到氟化石墨烯分散液，进行喷雾干燥，得到低含氟量纳米氟化石墨烯粉末；

步骤4：将步骤3得到的低含氟量纳米氟化石墨烯粉末放入氟化设备，通入含氟气体，高温氟化制备得到高含氟量纳米氟化石墨烯粉末。

进一步的，步骤4所述的含氟气体为含有20%氟气的混合气体或三氟化氮气体。

进一步的，步骤1所述的制备方法具体为：通入氟气后保持压强80-95KPa，在450-500℃条件下反应8-16h。

进一步的，步骤4所述的高温氟化为保持压强100-120KPa，在650-700℃条件下反应8-16h。