[发明专利]一种高含氟量纳米氟化石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201810679991.9 | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN108516542B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 叶荣森 | 申请(专利权)人: | 厦门中科希弗科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194;B82Y40/00 |
代理公司: | 厦门律嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 35225 | 代理人: | 张辉;温洁 |
地址: | 361000 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高含氟量 纳米 氟化 石墨 制备 方法 | ||
1.一种高含氟量纳米氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:以石墨烯为碳源,放入氟化设备,通入氟气后保持压强80-95KPa,在450-500℃条件下反应8-16h,高温氟化制备低含氟量氟化石墨烯;
步骤2:将步骤1得到的低含氟量氟化石墨烯中,加入液相溶剂混合均匀,转移至行星式球磨机球磨罐中球磨,得到氟化石墨烯浆料;
步骤3:将步骤2得到的氟化石墨烯浆料中,再次加入液相溶剂混合均匀,通过超声波分离,得到氟化石墨烯分散液,进行喷雾干燥,得到低含氟量纳米氟化石墨烯粉末;
步骤4:将步骤3得到的低含氟量纳米氟化石墨烯粉末放入氟化设备,通入含氟气体,高温氟化制备得到高含氟量纳米氟化石墨烯粉末。
2.如权利要求1所述的一种高含氟量纳米氟化石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤4所述的含氟气体为含有20%氟气的混合气体或三氟化氮气体。
3.如权利要求1或2所述的一种高含氟量纳米氟化石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤4所述的高温氟化压强100-120KPa,在650-700℃条件下反应8-16h。
4.如权利要求1或2所述的一种高含氟量纳米氟化石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤2或步骤3所述的液相溶剂为N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,四甲基脲,N-甲基乙酰胺,乙酰胺,吡咯,吡啶,四氢呋喃,三氯甲烷,乙醇,丙醇,异丁醇,乙腈,丙酮,二甲基亚砜,γ-丁内酯,1,3-二甲基-2-咪唑并烷酮中的一种或多种的混合物。
5.如权利要求1或2所述的一种高含氟量纳米氟化石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤2中球磨方法为在转速300-800r/min,球磨时间2-48h。
6.如权利要求1或2所述的一种高含氟量纳米氟化石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤3所述的超声波分离具体为:在超声频率在20-100kHz下,超声处理12-36h,得到氟化石墨烯分散液。
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