[发明专利]一种高纯度2-(4-氟苯基)噻吩的制备方法有效
申请号: | 201810673015.2 | 申请日: | 2018-06-26 |
公开(公告)号: | CN108658929B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 丁同健;汪卫敏;郑飞 | 申请(专利权)人: | 宁波人健化学制药有限公司 |
主分类号: | C07D333/12 | 分类号: | C07D333/12 |
代理公司: | 北京驰纳智财知识产权代理事务所(普通合伙) 11367 | 代理人: | 单晶 |
地址: | 315204 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 苯基 噻吩 制备 方法 | ||
1.一种2-(4-氟苯基)噻吩的制备方法,所述方法为:格氏试剂4-氟苯基溴化镁在催化剂1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍的作用下与2-溴噻吩进行kumada偶联反应制得高纯度2-(4-氟苯基)噻吩;所述1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍的粒径为10~200μm;所述催化剂的摩尔用量与2-溴噻吩的摩尔用量之比为0.0001~0.1:1;所述反应温度为20~80℃。
2.根据权利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的制备方法,其特征在于:所述4-氟苯基溴化镁的制备方法为:对氟溴苯在有机溶剂中与镁屑作用生成格氏试剂4-氟苯基溴化镁。
3.根据权利要求2所述的2-(4-氟苯基)噻吩的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲苯和二甲苯中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的2-(4-氟苯基)噻吩的制备方法,其特征在于:所述对氟溴苯和2-溴噻吩的投料物质的量比为1:1。
5.根据权利要求2所述的2-(4-氟苯基)噻吩的制备方法,其特征在于:所述的反应温度为20~80℃。
6.根据权利要求2所述的2-(4-氟苯基)噻吩的制备方法,其特征在于:所有反应时间为2~8h。
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