[发明专利]一种1-（4-氯苯基）-3-丁烯-1-醇的生产方法

说明书

本发明涉及一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑丁烯‑1‑醇的生产方法，包括以下几个步骤，在反应釜内，加入水、粉碎好的对氯苯甲醛、催化剂，快速搅拌，室温下滴加3‑氯丙烯，滴加时间5‑7小时，滴完后保温2小时，反应完成后抽滤，滤液分层取下层，干燥后得油状透明液体1‑(4‑氯苯基)‑3‑丁烯‑1‑醇，含量95％‑95.9％，收率93％‑95％，其中对氯苯甲醛和3‑氯丙烯的摩尔比为1∶1.05‑1.08，对氯苯甲醛和锌粉的摩尔比为1∶0.5‑1.01，催化剂质量为对氯苯甲醛质量的0.4‑0.7％，反应温度为15‑30℃，反应时间7‑9小时，收率93‑95％。本发明收率高，生产成本低，不需要无水无氧条件下操作，不需要处理易燃有机溶剂，不需要保护底物或反应物上活泼氢，反应速度和反应选择性高，安全性好，符合绿色环保理念。

技术领域

本发明涉及杀菌剂领域，具体涉及一种1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇的生产方法。

背景技术

环丙唑醇是瑞士山道士公司开发的一种优良三氮唑类杀菌剂，具有高效、低毒、广谱性等特点。是甾醇脱甲基化抑制剂，具有预防和治疗作用。对禾谷类作物、咖啡、甜菜、果树和葡萄上的白粉菌目、锈菌目、属孢霉属、喙孢属、壳针孢属、黑星菌属菌均有效。与其它杀菌剂混用，能很好防治谷类眼点病、叶斑病和网斑病。防治麦类锈病持效期为4～6周，防治白粉病为3～4周。谷类、果树和葡萄白粉病，花生、甜菜叶斑病，苹果黑星病和花生白腐病。

1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇是环丙唑醇一个重要的中间体，其合成工艺在中国专利CN101857576B、《精细化工中间体》2010年第40卷第5期(作者：童云、武梅)以及《化学试剂》2010年第32卷第10期(作者：李鸿波等)中都作了较为详细的描述，1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇合成主要是由烯丙基氯或烯丙基溴和对氯苯甲醛经格氏反应而成，一般反应常用溶剂为乙醚或四氢呋喃。

Grignard反应是指醛酮的羰基与有机镁试剂亲核加成的反应，是生成新碳-碳键最重要的反应之一。但有机镁试剂通常对水和空气高度敏感，需在无水无氧条件下操作，而使用的溶剂乙醚或四氢呋喃闪点低，易燃易爆，且在反应中用量大，反应引发的不好，易发生冲料或燃爆危险，企业生产安全无保证，由于溶剂本身易挥发性及难回收性，因而环保处理难度大，成本较高，不符合当下绿色发展理念。

因此如何提供一种既经济环保又安全稳定的1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇生产方法，是本领域技术人员急需解决的问题。为了解决这个问题，特别提出此发明。

发明内容

本发明的目的，在于提供一种1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇的生产方法，此方法用水代替有机溶剂，既经济环保又安全稳定，本发明操作简便，避免了使用有机溶剂，减少环保处理压力，又保证了反应过程中的安全性，生产成本也明显降低，适合于工业化生产。

本发明通过如下技术方案实现：

一种1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇的生产方法，所述生产方法包括以下几个步骤：

3)在反应釜内，加入水、粉碎好的对氯苯甲醛、锌粉、催化剂，快速搅拌，室温下滴加3-氯丙烯，滴加时间5-7小时，滴完后保温2小时；

4)取样分析，反应完成后抽滤，滤液分层取下层，干燥后得油状透明液体1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇；

其中，对氯苯甲醛和3-氯丙烯的摩尔比为1∶1.05-1.08，催化剂质量为对氯苯甲醛质量的0.4-0.7％，所述对氯苯甲醛和锌粉的摩尔比为1∶0.5-1.01，反应的化学反应式如下：

优选的，所述催化剂为氯化亚铜，反应的化学反应式如下：

优选的，所述催化剂为氯化铟，反应的化学反应式如下：