[发明专利]一种1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇的生产方法在审
申请号: | 201810667163.3 | 申请日: | 2018-06-26 |
公开(公告)号: | CN110642670A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 杨志;李劲;陈月佳;刘志刚;吴同文;朱梦鑫;范敏琪;张磊;林炳安;陈璐 | 申请(专利权)人: | 浙江中山化工集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/38 | 分类号: | C07C29/38;C07C33/48 |
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地址: | 313116 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对氯苯甲醛 收率 氯苯基 氯丙烯 摩尔比 滴加 丁烯 催化剂 绿色环保理念 无水无氧条件 油状透明液体 反应选择性 生产成本低 快速搅拌 滤液分层 有机溶剂 反应釜 反应物 活泼氢 抽滤 底物 锌粉 下层 保温 生产 | ||
1.一种1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇的生产方法,其特征在于:所述生产方法包括以下几个步骤:
1)在反应釜内,加入水、粉碎好的对氯苯甲醛、锌粉、催化剂,快速搅拌,室温下滴加3-氯丙烯,滴加时间5-7小时,滴完后保温2小时;
2)取样分析,反应完成后抽滤,滤液分层取下层,干燥后得油状透明液体1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇;
其中,对氯苯甲醛和3-氯丙烯的摩尔比为1∶1.05-1.08,催化剂质量为对氯苯甲醛质量的0.4-0.7%,所述对氯苯甲醛和锌粉的摩尔比为1∶0.5-1.01,反应的化学反应式如下:
2.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇的生产方法,其特征在于:所述催化剂为氯化亚铜,反应的化学反应式如下:
3.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇的生产方法,其特征在于:所述催化剂为氯化铟,反应的化学反应式如下:
4.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇的生产方法,其特征在于:所述催化剂为氯化亚铜和氯化铟两者任意比混合物。
5.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇的生产方法,其特征在于:反应溶剂为水,水采用平常自来水、软水、硬水,不需要有机溶剂;所述锌粉为超细锌粉。
6.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇的生产方法,其特征在于:对氯苯甲醛需要粉碎成400目颗粒以上。
7.根据权利要求5所述的1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇的生产方法,其特征在于:锌粉采用400-600目颗粒。
8.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇的生产方法,其特征在于:反应需要的反应温度为室温,控制在15-30℃。
9.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇的生产方法,其特征在于:对氯苯甲醛和锌粉的摩尔比为1∶0.8。
10.根据权利要求2所述的1-(4-氯苯基)-3-丁烯-1-醇的生产方法,其特征在于:氯化亚铜质量为对氯苯甲醛质量的0.5%。
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