[发明专利]一种利用色谱分离技术生产高纯山梨醇的新工艺在审
申请号: | 201810660854.0 | 申请日: | 2018-06-25 |
公开(公告)号: | CN108503506A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 王兆光 | 申请(专利权)人: | 山东兆光色谱分离技术有限公司 |
主分类号: | C07C29/141 | 分类号: | C07C29/141;C07C29/76;C07C31/26 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 程沙沙 |
地址: | 256200 山东省滨州市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 山梨醇 高纯 色谱分离技术 新工艺 色谱分离 混床 精制 浓缩 糖化 淀粉调浆 脱色 膜浓缩 残液 除渣 氢化 日化 生产 液化 蒸发 调配 申请 | ||
1.一种利用色谱分离技术生产高纯山梨醇的新工艺,其特征在于,包括如下步骤, 淀粉调浆,液化,糖化,除渣,脱色,离交,蒸发,氢化,精制,色谱分离,产品混床离交,产品浓缩后得99-99.8%高纯山梨醇,色谱分离所得的残液依次经过膜浓缩、调配、混床离交、浓缩后得日化级山梨醇。
2.如权利要求1所述的一种利用色谱分离技术生产高纯山梨醇的新工艺,其特征在于,所述淀粉调浆将淀粉调成淀粉乳,且淀粉乳的浓度为20-22Be`(波美),温度为38-46℃,蛋白含量小于0.4%,PH≥4.5,进入液化前调整淀粉乳浓度为17-22 Be`(波美)。
3.如权利要求1所述的一种利用色谱分离技术生产高纯山梨醇的新工艺,其特征在于,所述液化是将淀粉水解为可溶性糊精或低聚糖的过程,具体为:将淀粉乳调配为pH至5.2-5.8,浓度在17-22Be`(波美),在线均匀加入α-淀粉酶,加酶量为0.35-0.4L/吨糖,混合均匀,经加热系统加热到108±2℃ 后,维持40-90秒经闪蒸器由108±2℃降温至97±2℃ ,进入液化反应器中反应,并维持反应时间1.5-2小时,进入二次喷射液化,二次喷射温度125-135℃,维持40-90秒后经闪蒸器由125-135℃降温至97±2℃ ,在线均匀加入α-淀粉酶0.47L/吨糖,在二次液化反应器中维持45-60分钟,反应完毕经闪蒸系统闪蒸降温降至60-62℃,检测DE值12-15,调整pH值至4.2-4.5,进入糖化系统糖化。
4.如权利要求1所述的一种利用色谱分离技术生产高纯山梨醇的新工艺,其特征在于,所述糖化是将液化产生的可溶性糊精或低聚糖水解为单糖(葡萄糖)的过程,具体为:上述液化液,在线加入糖化酶,糖化酶加入量为0.8-1L/吨干物,维持温度60-62℃,反应时间48-60小时完成糖化,糖化最终DX值为95.5-96.5%,糊精含量≤0.2%。
5.如权利要求1所述的一种利用色谱分离技术生产高纯山梨醇的新工艺,其特征在于,所述除渣为:糖化结束的除渣过程是去除糖化液中的蛋白和其它杂质的过程,通过板框过滤法,或真空转鼓过滤完成大部分蛋白和其它杂质的去除,除杂后的透光率≥80%,无肉眼可见杂质。
6.如权利要求1所述的一种利用色谱分离技术生产高纯山梨醇的新工艺,其特征在于,所述脱色为:经除渣后的料液,仍含有一定的有机色素,需要经过活性炭脱色,活性炭可采用粉末性或颗粒状活性炭,粉末性活性炭的添加量为1-3公斤/吨干物,脱色温度可采用70-80℃,脱色时间30-60分钟,脱色后的透光率应≥90%。
7.如权利要求1所述的一种利用色谱分离技术生产高纯山梨醇的新工艺,其特征在于,所述离交为:完成脱色的糖化液,电导率偏高,内部含有各种离子,需要离子交换系统脱盐,最好采用连续离交系统或满室床离交;离交后的电导率要求20us/cm以内,pH=4-5.5之间,透光率≥98%。
8.如权利要求1所述的一种利用色谱分离技术生产高纯山梨醇的新工艺,其特征在于,所述蒸发为:将离交后的干物浓度30-35%的糖化液,浓缩到干物浓度50-52%去氢化系统;优选的,所述氢化是将葡萄糖生产山梨醇的过程,具体是:葡萄糖、催化剂和氢气强力混合,在高压反应釜(间歇式)或管式反应器(连续式)中进行氢化反应,反应液经固液分离,催化剂被返回流程再使用,山梨醇液经固液分离后进入精制工序,要求氢化后的山梨醇含量95-96%;高压釜的压力是40公斤以上,催化剂和葡萄糖的干物质量比3-8%;优选的,精制是利用离交系统去除山梨醇液中的镍离子,采用阳阴离交系统两级串联运行,防止镍离子穿过床层进入色谱系统;精制后的镍离子含量控制在1ppm以内,电导率小于2um/cm;优选的,所述色谱分离提纯过程,是在运行温度60-65℃,运行压力4bar下,对山梨醇含量95-96%的氢化液分离提纯到99-99.8%的高纯山梨醇产品。
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