[发明专利]一种利用UPLC串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法

说明书

本发明公开了一种利用UPLC串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法，首先将待测酒样进行前处理，经超高效液相色谱分离后，采用QDa检测器选择双通道进行数据采集检测。本发明方法简单快捷、准确可靠，可用于同时检测白酒中8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、莱苞迪苷A、甜菊糖、三氯蔗糖)和氨基甲酸乙酯的含量。

技术领域

本发明涉及一种利用UPLC串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法，属于酒类分析技术领域。

背景技术

白酒作为中国传统的饮料酒，有着几千年的历史，并得到广泛传承。白酒在发酵过程中，会产生一种氨基甲酸乙酯，但是这种环境下产生的氨基甲酸乙酯一旦被人体直接吸收饮用，就会严重导致的身体致癌。而白酒散发的醇甜感深受消费者的喜爱。但是，不少酒类企业从自身利益出发，在酒中添加甜味剂以改善口感，也有部分企业因原材料进货把关不严，使用含有甜味剂的酒用香精香料，造成白酒产品中甜味剂超标。媒体中关于此现象的报道频出，引起市场上消费者的恐慌。研究表明，摄入高剂量的甜味剂会对人体的肝脏和神经系统造成伤害，甚至引发癌症，因此甜味剂和氨基甲酸乙酯的分析检测不仅关系到产品的质量，更与广大消费者的健康、安全密不可分。

目前氨基甲酸乙酯的通用检测方法为色谱与不同检测器结合使用或色谱与质谱联用，其中，检测前的样品前处理有液液萃取，固相萃取等不同形式，甜味剂的检测主要集中在气相色谱法，液相色谱法以及液相色谱串接质谱法，但是无论是氨基甲酸乙酯的检测还是甜味剂的检测均需要使用多种方法才能完成这9种物质的检测，而且有时还不能准确的检测，存在假阳性判断，给相关检验部门造成检验困难。此外，酒中的甜味剂和氨基甲酸乙酯限量值低使用原有的高效液相色谱以及气相色谱法满足不了出口的低限量测试要求。鉴于此，建立一种合理、快速、科学、有效的分析方法迫在眉睫。

发明内容

本发明旨在提供一种利用UPLC(超高效液相色谱)串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法，能够准确地对白酒中的甜味剂和氨基甲酸乙酯进行定性、定量，为白酒中这九种物质的准确判定、快速检测提供科学依据。

所述八种甜味剂为安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、莱苞迪苷A、甜菊糖、三氯蔗糖。

本发明利用UPLC串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法，包括如下步骤：

步骤1：前处理

量取50mL待测酒样于100mL旋转蒸发瓶中，在20-50℃、10-50MPa下旋转蒸发至3-5mL，去除待测酒样中的醇类物质，然后用超纯水定容至10mL，最后经0.22μm滤膜针头过滤器过滤，获得待测样品；

步骤2：检测参数设定

采用配有QDa检测器的超高效液相色谱仪；

超高效液相色谱仪的检测参数：

色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(3.0×100mm，1.7μm)；

柱温为30～50℃；

样品室温度为10～20℃

流动相：A相为乙酸水溶液(体积比为0.1％的乙酸水溶液)，B相为体积浓度为0.1％的甲酸乙腈溶液，梯度洗脱；

流速为0.2～0.5mL/min；

进样量为2～5μL；

检测所用时间为10min；