[发明专利]一种利用UPLC串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法在审
申请号: | 201810660847.0 | 申请日: | 2018-06-25 |
公开(公告)号: | CN108627586A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 王银辉;高家坤;刘国英 | 申请(专利权)人: | 安徽古井贡酒股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/12 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 236826 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甜味剂 氨基甲酸乙酯 白酒 快速检测 串接 超高效液相色谱 检测器选择 阿斯巴甜 莱苞迪苷 三氯蔗糖 数据采集 安赛蜜 前处理 双通道 糖精钠 甜菊糖 甜蜜素 检测 酒样 可用 纽甜 | ||
1.一种利用UPLC串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:前处理
量取50mL待测酒样于100mL旋转蒸发瓶中,在20-50℃、10-50MPa下旋转蒸发至3-5mL,去除待测酒样中的醇类物质,然后用超纯水定容至10mL,最后经0.22μm滤膜针头过滤器过滤,获得待测样品;
步骤2:八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的标准曲线的绘制
分别取安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、莱苞迪苷A、甜菊糖、三氯蔗糖以及氨基甲酸乙酯配制质量浓度范围在5~1000ng/mL的标准工作溶液,然后分别取各标准工作溶液进样,经超高效液相色谱分离后,采用QDa检测器选择双通道进行数据采集和检测,以峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归,获得八种甜味剂以及氨基甲酸乙酯的线性回归方程,各线性回归方程所对应的曲线,即为相应物质的标准曲线;
步骤3:待测样品的检测
取1.0~2.0mL步骤1前处理后的待测样品,按步骤2相同的检测条件进行检测,获得待测样品的色谱图,对待测样品根据选择离子进行定性分析,然后根据八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的标准曲线对待测样品进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于检测参数设定如下:
采用配有QDa检测器的超高效液相色谱仪;
超高效液相色谱仪的检测参数:
色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,3.0×100mm,1.7μm;
柱温为30~50℃;
样品室温度为10~20℃
流动相:A相为乙酸水溶液,B相为体积浓度为0.1%的甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;
流速为0.2~0.5mL/min;
进样量为2~5μL;
检测所用时间为10min;
QDa检测器的检测参数:
系统:ACQUITY QDa质谱检测器,Performance模式;
SIR通道1:
离子化方式:ESI-;
监测方式:SIR;
锥孔电压:从5V增至40V;
毛细管电压:3.00~5.00kV;
采样速率:5点/秒;
探头温度:500℃;
采集类型:全扫描m/z 150至1100;
SIR通道2:
系统:ACQUITY QDa质谱检测器,Performance模式;
离子化方式:ESI+;
监测方式:选择离子监测SIR;
喷雾电压:1.3kV;
离子源温度:550~600℃;
采样速率:5点/秒。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:
梯度洗脱的具体程序为:0min时,流动相B的体积分数为10%;1min-4.0min,流动相B的体积分数从10%逐步递增至60%,并保持1min;5.0min-5.1min,流动相B的体积分数从60%逐步递增至100%,并保持1min;6.1min-6.2min,流动相B的体积分数的体积分数从100%降至10%,按照曲线6保持至10min,即完成1次梯度洗脱。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:
步骤2中,每种物质标准曲线的绘制过程中,至少取5个不同的浓度值。
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