[发明专利]一种炭气凝胶隔热材料的制备方法

说明书

一种炭气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤：1)酸碱两步法配制酚醛预聚体溶胶；2)采用溶剂热工艺制备有机凝胶；3)采用常压干燥工艺制备有机气凝胶；4)采用炭化裂解工艺制备炭气凝胶；酸碱两步法以先酸催化后碱交联方式在纳米尺度上将线性酚醛分子以六次甲基四胺为交联点连结编织成各向同性的三维网络结构，提高了骨架强度，增加了骨架结构的交联度和均匀度；溶剂热法既加快了凝胶聚合反应，缩短了工艺周期，又使凝胶聚合反应充分进行从而增强纳米网络骨架的交联度和强度，本发明方法简单高效低成本，解决传统工艺存在的制备周期长、成本高昂和常压干燥工艺中收缩率较大的问题，获得的炭气凝胶隔热材料兼具高力学强度和低热导率。

技术领域

本发明总体地属于隔热材料技术领域，尤其涉及一种炭气凝胶隔热材料及其制备方法。

背景技术

气凝胶被称为凝固的烟，是世界上密度最小的固体，其高比表面积(200～1200m²·g^-1)、高空隙率(95％)、超低密度、极低热导系数等特性使其具有极好的隔热性能(常温导热系数为0.02W·m^-1·K^-1)【J.Mate.Proc.Technol.,2008,199:10-26】，在建筑节能等民用领域以及航空航天等高科技武器装备领域具有极其广阔的应用前景。

气凝胶一般分为氧化物气凝胶、炭气凝胶、碳化物气凝胶以及生物质气凝胶等。SiO₂气凝胶作为氧化物气凝胶中的代表，是目前应用最为广泛的隔热材料，但存在使用温度不高的缺点。Al₂O₃气凝胶耐1200℃高温，但高温下热稳定性较差。ZrO₂气凝胶高温热导率极低，但是制备工艺还很不成熟，应用于隔热领域的报道还比较少。碳化物气凝胶由于会在表面形成一层致密的氧化物薄膜，因此具有极佳的耐温性，但成块性不好，如何制备得到块状的碳化物气凝胶仍处于初级阶段。生物质气凝胶虽然绿色环保可降解，但不耐高温，一般应用于建筑节能领域。

炭气凝胶具有在真空或惰性氛围下高达2800℃的耐温性，由于炭材料本身具有对红外辐射极好的吸收性能，而且三维纳米网络交联的气凝胶结构有效抑制了气态热传导，极低的密度又有利于降低固态热导率，因此炭气凝胶的高温热导率较低，在超高温隔热领域的优势是其他类型气凝胶无法比拟的(在0.1MPa氩气气氛下，2000℃下的热导率为0.325W·m^-1·K^-1)。

然而，炭气凝胶的制备工艺周期长(大约需要15天左右)，成本高(主要归因于超临界干燥工艺)，力学性能较差等问题仍制约着其实际应用。目前，用于隔热领域的炭气凝胶一般由酚醛有机气凝胶炭化裂解得到，而酚醛有机气凝胶的制备需要经过溶胶-凝胶-老化-超临界干燥等主要工艺流程，工艺流程繁琐，制备周期耗时长，超临界干燥工艺条件严苛，设备昂贵，而且使用大量易燃易爆的有机溶剂提高了成本，增加了操作危险性，因此避免超临界干燥工艺，采用常压干燥工艺是炭气凝胶发展的趋势。

另外，炭气凝胶的力学强度较低，目前关于提高炭气凝胶的本征强度的相关研究相对较少，在实际使用过程中一般需要添加纤维等增强相来提高其力学性能，但这又会导致隔热等其他性能的下降。因此，缩短工艺周期，采用常压干燥工艺制备兼具较高力学强度和较低热导率的炭气凝胶是目前急需解决的问题。