[发明专利]一种炭气凝胶隔热材料的制备方法

权利要求书

1.一种炭气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，采用酸碱两步法配制酚醛预聚体溶胶：首先将作为炭前躯体的酚有机单体和醛有机单体、作为酸催化剂的酸溶液和作为溶剂的乙醇在常温混合搅拌，然后加入碱性交联剂六次甲基四胺，继续搅拌至均匀，得到酚醛预聚体溶胶；

第二步，采用溶剂热工艺制备有机凝胶：将第一步获得的酚醛预聚体溶胶放入高压釜后密封，预充氮气或氩气保护性气体提供高压环境以防止溶剂热工艺加热过程中溶剂过度挥发，氮气或氩气保护性气体的压力达到预定压力值后，进行升温、保温，之后自然冷却，然后取出得到有机凝胶；

第三步，采用常压干燥工艺制备有机气凝胶：将第二步获得的有机凝胶放入烘箱中进行常压干燥，烘箱内温度按照节点保温式升温法进行控制，升温结束后自然冷却，得到有机气凝胶；

第四步，采用炭化裂解工艺制备炭气凝胶：将第三步获得的有机气凝胶放入裂解炉，抽真空后充入氮气或氩气作为保护气氛，氮气或氩气的压力达到预定压力值后，升温至炭化裂解最高温度、保温，之后自然冷却，然后取出得到炭气凝胶隔热材料；

所得炭气凝胶隔热材料的密度为0.18～0.37g·cm^-3，压缩强度高达43MPa，在0.1MPa氩气气氛下1500℃的导热系数为0.182～0.315W·m^-1·K^-1。

2.如权利要求1所述的炭气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中，所述酚有机单体为苯酚和/或间苯二酚；所述醛有机单体为甲醛和/或糠醛；所述酸溶液为硝酸和/或硫酸。

3.如权利要求1所述的炭气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中，原料的摩尔配比如下，醛有机单体：酚有机单体＝0.5～2；乙醇：酚有机单体＝30～50；酸溶液：酚有机单体＝0.1～1；六次甲基四胺：酚有机单体＝0.005～0.08。

4.如权利要求3所述的炭气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中，当按摩尔比计，酸溶液：酚有机单体＝0.1～0.5时，所述酸溶液的浓度应为0.5～1mol/L；当按摩尔比计，酸溶液：酚有机单体＝0.5～1时，所述酸溶液的浓度应为0.1～0.5mol/L。

5.如权利要求3所述的炭气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中，当按摩尔比计，酸溶液：酚有机单体＝0.1～0.5时，常温混合搅拌的时间应为100-180分钟；当按摩尔比计，酸溶液：酚有机单体＝0.5～1时，常温混合搅拌的时间应为30-100分钟。

6.如权利要求1所述的炭气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述第二步中，当按摩尔比计，六次甲基四胺：酚有机单体＝0.005～0.03时，所述压力预定值应为4～6MPa，所述升温、保温是指按5～10℃·min^-1的升温速率加热至140～200℃后保温30～48h；当按摩尔比计，六次甲基四胺：酚有机单体＝0.8～0.08时，压力预定值应为1～4MPa，所述升温、保温是指按0.5～5℃·min^-1的升温速率加热至80～140℃后保温6～30h。

7.如权利要求3所述的炭气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述第三步中的节点保温式升温法是指：按照40℃～50℃～60℃～80℃～100℃～120℃～150℃的温度节点进行升温，当按摩尔比计，乙醇：酚有机单体＝30～40时，在所述每个温度节点保温2～4h，所述相邻温度节点之间升温速率为2～5℃·min^-1；当按摩尔比计，乙醇：酚有机单体＝40～50时，在所述每个温度节点保温4～6h，所述相邻温度节点之间升温速率为0.1～2℃·min^-1。

8.如权利要求3所述的炭气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述第四步中的预定压力值为0.1MPa；所述炭化裂解最高温度的取值范围为700～1500℃；当炭化裂解最高温度的取值范围为700～1100℃时，所述升温按照0.5～3℃·min^-1的升温速率进行，所述保温的时间为3～5h；当炭化裂解最高温度的取值范围为1100～1500℃时，所述升温按照3～5℃·min^-1的升温速率进行，所述保温的时间为1～3h。