[发明专利]一种高甲醚化三聚氰胺树脂低温稳定性的快速判定方法有效
申请号: | 201810658997.8 | 申请日: | 2018-06-25 |
公开(公告)号: | CN108794714B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 杨振国;钟力;池华春;张志轩 | 申请(专利权)人: | 重庆建峰工业集团有限公司 |
主分类号: | C08G12/42 | 分类号: | C08G12/42;G01N33/44 |
代理公司: | 北京锺维联合知识产权代理有限公司 11579 | 代理人: | 赵中璋;苏育红 |
地址: | 408601*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲醚 三聚 树脂 低温 稳定性 快速 判定 方法 | ||
1.一种高甲醚化三聚氰胺树脂低温稳定性的快速判定方法,包括:测定所述树脂在25±1℃下的粘度;测定所述树脂中六甲氧甲基三聚氰胺的含量;在所述粘度小于3000mpa.s或所述六甲氧甲基三聚氰胺的含量大于75wt%时,判定所述树脂在-20℃下稳定存放的时间不超过一个月;在所述粘度小于3000mpa.s并且所述六甲氧甲基三聚氰胺的含量的含量大于75wt%时,判定所述树脂在-5℃下稳定存放的时间不超过一个月;在所述粘度在3500-5000mpa.s并且所述六甲氧甲基三聚氰胺的含量的含量小于68wt%时,判定所述树脂在-20℃下稳定存放的时间超过三个月;在所述粘度大于4000mpa.s并且所述六甲氧甲基三聚氰胺的含量小于62wt%时,判定所述树脂在-20℃下稳定存放的时间超过六个月。
2.根据权利要求1所述的高甲醚化三聚氰胺树脂低温稳定性的快速判定方法,其中所述高甲醚化三聚氰胺树脂的游离甲醛含量不超过0.2%。
3.根据权利要求1所述的 高甲醚化三聚氰胺树脂低温稳定性的快速判定方法,所述高甲醚化三聚氰胺树脂的固含量不低于98wt%。
4.根据权利要求1所述的高甲醚化三聚氰胺树脂低温稳定性的快速判定方法,其中所述稳定存放的时间是指所述树脂在存放过程中目测无晶体颗粒析出的时间。
5.根据权利要求1所述的高甲醚化三聚氰胺树脂低温稳定性的快速判定方法,其中所述粘度由旋转粘度计测定。
6.根据权利要求1所述的高甲醚化三聚氰胺树脂低温稳定性的快速判定方法,其中所述六甲氧甲基三聚氰胺的含量由凝胶色谱仪测定。
7.根据权利要求6所述的高甲醚化三聚氰胺树脂低温稳定性的快速判定方法,其中所述凝胶色谱仪测定中,流动相为四氢呋喃,流速为1ml/min,测定温度为30℃。
8.根据权利要求1所述的高甲醚化三聚氰胺树脂低温稳定性的快速判定方法,其中所述高甲醚化三聚氰胺树脂的制备方法包括:将六羟甲基三聚氰胺与甲醇投入反应器,加酸催化醚化,加碱终止醚化,pH值维持在8.0~10.0,升温并减压脱醇脱水,过滤得产品。
9.根据权利要求8所述的高甲醚化三聚氰胺树脂低温稳定性的快速判定方法,其中,在所述高甲醚化三聚氰胺树脂的制备方法中:六羟甲基三聚氰胺与甲醇的摩尔比为1:16-18;醚化温度为42-48℃;醚化pH用选自盐酸的酸控制在2.0~4.0;醚化时间为2.0-4.0h;终止的pH用选自氢氧化钠的碱控制在8.0-10.0;脱水方式为减压脱水;所得树脂的粘度为4000-5000mpa.s,六甲氧甲基三聚氰胺的含量为64-68wt%,判定所述树脂在-20℃下稳定存放的时间超过三个月。
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