[发明专利]超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法

说明书

一种超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法，包括以下步骤：选择基板衬底，清洗基板衬底，抽真空，加热基板衬底，通入氩气和氢气的混合气体，将乙硼烷引入沉积室内，加热基板衬底至400℃以上，使单质B沉积到基板上生成无定形B薄膜，降温至常温，将B薄膜基板和高纯镁颗粒放入密闭坩埚内，在高纯氩气下退火10min，在退火过程中，以20℃/min的速度升温至800‑1000℃，然后保温30‑40min，自然降温至室温。该制备方法所制备的MgB₂超导体致密度高、纯度高，同时步骤简单，易于操作，成本低，不污染环境，实用价值高。

技术领域

本发明涉及一种MgB₂基超导薄膜的制备方法，该超导薄膜用于制造超导电缆，具有优异的超导特性，例如表现出高临界电流密度等，并且容易制造。

背景技术

金属基超导体材料如NbTi和Nb₃Sn是目前用于在强磁场磁体等中所用超导线的最常见材料。但是，因为这些材料具有非常低的临界温度，它们的使用温度限于液氦的温度范围。在急冷方面，MgB₂是有利的，因为其临界温度Tc较高，为39K，并且可用温度预计可以达到20K，这高于用传统的金属间化合物超导体可以达到的温度。但是，为了获得表现出高临界电流密度的材料，该材料必须在高压气氛(如40,000-60,000atm)中合成，因此，其对于作为超导材料的用途具有很小的前景，因为超导材料目前需要低成本大量生产。

发明内容

鉴于上述情况，本发明的目的在于提供一种MgB₂超导薄膜的制备方法，该方法容易制造并非常适合于大批量生产，并且表现出高临界电流密度，同时仍然保持MgB2的高临界温度特性。

一种超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法，包括以下步骤：（1）选择基板衬底，衬底为SiC、钛酸锶、蓝宝石、MgO、多晶硅、铝酸镧和不锈钢中的一种或多种；（2）清洗基板衬底5分钟，去除油污，使用氮气吹干后保存；（3）启动机械泵将沉积室抽低真空，然后启动分子泵抽高真空。当达到10^-5Pa真空度后，以10℃/min升温加热基板衬底，通入氩气和氢气的混合气体，氩气和氢气的体积比为4:1，使沉积室内气压保持在0.01Pa，保持时间为10-15分钟，将浓度在0.2%-0.5%的乙硼烷引入沉积室内，保持气压为1000-5000Pa，加热基板衬底至400℃以上，使单质B沉积到基板上生成无定形B薄膜，沉积时间为10-30min。以10℃/min的速度降温至常温，完成B薄膜的制备；（4）将B薄膜基板和高纯镁颗粒放入密闭坩埚内，镁颗粒的直径为0.3-0.5cm，在高纯氩气下退火10min，退火温度为800-1000℃。在退火过程中，以20℃/min的速度升温至800-1000℃，然后保温30-40min，自然降温至室温。

在步骤（2）中，清洗步骤采用去离子水、双氧水和盐酸的混合液。

在步骤（3）中，加热基板衬底是采用钼丝加热的方式。

步骤（3）制备的B薄膜电阻值为200MΩ以上，表面呈非晶态。

在步骤（4）中，高纯镁颗粒的纯度为99.99%以上。

采用上述方法制备的超导薄膜，超导转变温度达到39K以上，具有2×10⁶A/cm2以上的临界电流。从图1可以看出，薄膜中形成的二硼化镁晶粒较为致密均匀。

本发明的有益效果是：在稳定的较高温度下，延长了退火时间，Mg原子在先驱膜中能充分扩散，有足够的时间供B和Mg发生反应，这对于MgB₂晶粒的形成和薄膜生长有利，增加了MgB₂致密度以及晶界连接性，获得高的临界电流密度。总体而言，该制备方法所制备的MgB₂超导体致密度高、纯度高，同时步骤简单，易于操作，成本低，不污染环境，实用价值高。

附图说明