[发明专利]一种高强度聚氯乙烯树脂及其制备方法在审
| 申请号: | 201810643669.0 | 申请日: | 2018-06-21 |
| 公开(公告)号: | CN108752515A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
| 发明(设计)人: | 徐红军 | 申请(专利权)人: | 江苏新汇烽塑胶有限公司 |
| 主分类号: | C08F214/06 | 分类号: | C08F214/06;C08F212/36;C08F222/14;C08F2/44;C08K5/544;C08K3/34;C08K3/38 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 224000 江苏省盐城市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯乙烯单体 聚氯乙烯树脂 交联剂 聚合反应 制备 断裂伸长率 硅烷偶联剂 未反应单体 改性助剂 分散剂 聚合釜 悬臂梁 引发剂 拉伸 水中 加热 离子 回收 | ||
本发明提供了一种高强度聚氯乙烯树脂及其制备方法,具有较高的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度和断裂伸长率,产品的整体强度高。将分散剂溶于去离子水中,然后加入引发剂和氯乙烯单体,均匀分散后转移至聚合釜中,加入交联剂,加热至45~48℃进行聚合反应,氯乙烯单体转化率达到35~40%时,加入交联剂,以1~2℃/分钟的升温速率升温至55~58℃,氯乙烯单体转化率达到70~80%时,加入硅烷偶联剂、改性助剂和交联剂,以12~15℃/分钟的升温速率升温至75~80℃,直至氯乙烯单体转化率达到95%,结束聚合反应,回收未反应单体,所得浆液离心、干燥即得一种高强度聚氯乙烯树脂。
技术领域
本发明涉及树脂制备技术领域,特别是涉及一种高强度聚氯乙烯树脂及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯树脂是一种非常常见的塑料品种,被广泛应用于建筑、农业、化工等领域;聚氯乙烯的全球使用量在各种合成材料中高居第二,可以加入其他成分获得耐热性、韧性和延展性等,应用范围广;
世界上聚氯乙烯PVC生产的聚合工艺主要有五种,即悬浮法、乳液法、本体法、微悬浮和溶液聚合工艺;其中悬浮聚合工艺一直是工业生产的主要工艺,绝大多数均聚及共聚产品都是采用悬浮聚合工艺;具体来说,将氯乙烯单体单独地或者与可共聚的共聚单体一起与乳化剂、缓冲剂和聚合引发剂混合,并对该混合物进行微悬浮聚合、乳液聚合、种子聚合等以制备聚氯乙烯树脂乳胶,干燥该乳胶,即可以微粒的形式获得聚氯乙烯树脂;
聚氯乙烯分子中含有大量氯原子,分子极性较大,分子间作用力较强,大分子的敛集程度高,所以聚氯乙烯的拉伸强度、压缩强度较高,而冲击强度、断裂伸长率较小,整体强度还有很大的改善空间。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种高强度聚氯乙烯树脂及其制备方法,具有较高的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度和断裂伸长率,产品的整体强度高;
为实现上述目的,本发明是通过如下方案实现的:
一种高强度聚氯乙烯树脂的制备方法,将1~3重量份的分散剂溶于70~80重量份的去离子水中,然后加入0.001~1重量份的引发剂和100重量份的氯乙烯单体,均匀分散后转移至聚合釜中,加入0.5~0.8重量份的交联剂,加热至45~48℃进行聚合反应,氯乙烯单体转化率达到35~40%时,加入0.08~0.1重量份的交联剂,以1~2℃/分钟的升温速率升温至55~58℃进行聚合反应,氯乙烯单体转化率达到70~80%时,加入0.5~0.8重量份的硅烷偶联剂、2~3重量份的改性助剂和0.2~0.3重量份的交联剂,以12~15℃/分钟的升温速率升温至75~80℃进行聚合反应,直至氯乙烯单体转化率达到95%,结束聚合反应,回收未反应单体,所得浆液离心、干燥即得一种高强度聚氯乙烯树脂;其中,改性助剂是通过以下方法制备得到的:将岩棉和纳米微晶纤维素加入羟基硅油中,超声处理1~3小时,加入聚丙烯酸钠,升温至70~80℃,保温20~30分钟,接着加入硅烷偶联剂、聚乙烯醇缩丁醛和氟硼酸钠,以1~2℃/分钟的升温速率升温至100~110℃,保温30~40分钟,自然冷却至室温(25℃)即得;
优选的,岩棉、纳米微晶纤维素、羟基硅油、聚丙烯酸钠、硅烷偶联剂、聚乙烯醇缩丁醛和氟硼酸钠的质量比为1:0.5~0.8:20~30:0.01~1:0.2~0.3:2~3:2~3;
优选的,岩棉在使用前利用混合液浸泡处理0.5~1小时,混合液是由质量浓度10%的硝酸溶液和质量浓度5%的草酸铵溶液以体积比1:1混合而得;岩棉浸泡处理后可更好地分散于改性助剂制备体系中,提高改性助剂的增强性能;
优选的,所述分散剂为聚乙烯醇与羟丙基甲基纤维素的混合物,两者质量比为1:0.3~0.5,其中,聚乙烯醇的醇解度为70~72mol%,羟丙基甲基纤维素的羟丙基取代度为0.1~0.2,含量为8~10%,甲基取代度为1~2,含量为20~25%;
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