[发明专利]一种半合成香料的合成工艺在审
申请号: | 201810638547.2 | 申请日: | 2018-06-20 |
公开(公告)号: | CN108586200A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 李祥林;傅厚明;许小勇;王建军;李群伟;祝汉平;傅娟娟 | 申请(专利权)人: | 江西思派思香料化工有限公司 |
主分类号: | C07C33/025 | 分类号: | C07C33/025;C07C31/125;C07C33/03;C07C29/141;C07C29/17;C07C29/80 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 李炳生 |
地址: | 344800 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢气 高压釜 柠檬桉叶 氢香 镍催化剂 合成工艺 半合成 香茅醇 叶醇 香料 氢化还原反应 压强 合成原料 镍铝合金 氢氧化钾 助催化剂 含氢量 三乙胺 香茅醛 甲醇 吸氢 吸入 中压 加热 | ||
1.一种半合成香料的合成工艺,其特征在于:所述半合成香料的合成工艺包括:
提供合成原料,所述合成原料包括:柠檬桉叶油,所述柠檬桉叶油中含香茅醛75%-78%;镍催化剂,所述镍催化剂通过镍铝合金制成;
提供柠檬桉叶油100g-500g、镍催化剂2g-5g,10%的氢氧化钾1g-2g、三乙胺1g-3g、甲醇40g-70g及助催化剂30g-60g,依次吸入15L的高压釜中;
向所述15L的高压釜中排氢气,所述氢气中的含氢量大于99%,所述氢气的压强为110Mpa-130Mpa之间,氢气排3次以上,再次向所述15L的高压釜中通入2Mpa-5Mpa的氢气;
将所述15L的高压釜加热至75摄氏度以上,使所述柠檬桉叶油产生氢化还原反应;
持续通入2Mpa-5Mpa的氢气,直至不吸氢时,得到香茅醇及还含有四氢香叶醇和二氢香叶醇的组合物;
将所述香茅醇及还含有四氢香叶醇和二氢香叶醇的组合物进行持续不断的搅拌,并从所述15L的高压釜中压出所述香茅醇及还含有四氢香叶醇和二氢香叶醇的组合物;
将所述香茅醇及还含有四氢香叶醇和二氢香叶醇的组合物在25摄氏度-30摄氏度下进行过滤,过滤的时间为24小时以上;
对过滤后的所述香茅醇及还含有四氢香叶醇和二氢香叶醇的组合物进行精分,所述精分的温度在100摄氏度-115摄氏度之间。
2.根据权利要求1所述的一种半合成香料的合成工艺,其特征在于:所述助催化剂包括ZnCl2、CoCl2、Cr2O3、Cr粉及ZCP中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种半合成香料的合成工艺,其特征在于:所述柠檬桉叶油由柠檬桉叶形成,形成的步骤如下:
将鲜柠檬桉叶碾碎并加水浸泡,浸泡的温度在35摄氏度-60摄氏度之间,浸泡的时间为5小时-8小时;
采用挥发油提取装置将浸泡后的鲜柠檬桉叶进行加热蒸馏,其中,蒸馏的温度在150摄氏度以上,蒸馏过程中不停地向所述挥发油提取装置中通入水蒸气,蒸馏出第一次蒸出液;
对第一次蒸出液再次进行蒸馏,得到第二次蒸出液;
将所述第二次蒸出液进行盐析,再采用有机溶剂萃取得到所述柠檬桉叶油。
4.根据权利要求3所述的一种半合成香料的合成工艺,其特征在于:所述有机溶剂为苯、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、乙苯、氯苯、二甲苯、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、一缩二乙二醇、聚二乙二醇二甲醚、聚二乙二醇二乙醚或N或N-二甲基甲酰胺的一种。
5.根据权利要求1所述的一种半合成香料的合成工艺,其特征在于:所述镍催化剂通过镍铝合金制成,其制备的步骤包括:
将预热至770摄氏度-810摄氏度的镍板与熔化的铝在中频感应坩埚炉内进行合金反应;
反应后的熔融液通过中间包倒入铁槽内冷却至25摄氏度以下,形成所述镍铝合金;
将所述镍铝合金粉碎后筛分成所需粒度的粉末;
将镍铝合金粉末进行碱处理后制成镍催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种半合成香料的合成工艺,其特征在于:对所述镍铝合金粉末进行碱处理的方法包括:
将所述镍铝合金粉末浸泡在氢氧化钠溶液中1小时-1.5小时,将所述镍铝合金粉末中的铝浸出,同时释放出氢气。
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