[发明专利]一种新型多孔镍/石墨复合自支撑膜材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201810635068.5 | 申请日: | 2018-06-20 |
| 公开(公告)号: | CN108746622B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
| 发明(设计)人: | 喻林萍;谢维;康建刚;粟雨轲;乔越;喻强 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
| 主分类号: | B22F3/11 | 分类号: | B22F3/11;C25B11/031;C25B1/04;H01M4/36;H01M4/62 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 410114 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 多孔 石墨 复合 支撑 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有多维孔结构的镍/石墨复合自支撑膜,其特征在于,以石墨含量控制具有多维孔结构的镍/石墨复合自支撑膜的厚度,厚度可在50-500μm之间调控,孔径及孔道形貌可根据原始镍粉粒度及形貌调控;具有三维多孔结构优势的多维孔镍/石墨复合基底材料具有较大的比表面积和贯通的结构,为活性物质的原位生长提供更丰富的位点,同时可根据需要引入协同组元活性位点;
所述具有多维孔结构的镍/石墨复合自支撑膜的制备方法,由以下步骤组成:
1)镍生膜浆料的制备;
2)镍生膜的制备;
3)具有多维孔结构的镍/石墨复合自支撑膜的烧结成型;
所述步骤1)镍生膜浆料的制备方法为以高纯度不同粒度及形貌镍粉分别混合聚乙烯醇缩丁醛液;所述镍粉粒度在5-20μm,镍粉形貌由羰基镍粉,雾化镍粉,电解镍粉中的一种或两种组成;
所述聚乙烯醇缩丁醛液采用的溶剂为松油醇、丁酮或乙醇中的一种,溶质质量浓度为10wt.%-25.0wt.%;镍生膜浆料质量浓度为20wt.%-45.0wt.%;
所述步骤2)镍生膜的制备方法为,控制镍生膜浆料粘度在以薄层硬脂酸锌隔离的石英平板表面覆膜,压膜器控制镍生膜厚度为50-500μm,置于真空干燥器干燥8小时;将干燥后的平整镍生膜从石英平板表面移出,转移并平置于多孔氧化铝板表面;其中,镍生膜浆料配制好后密封静置使粉末颗粒均匀分散,无气泡;多孔氧化铝板表面以薄层硬酯酸锌隔离,防止烧结成膜粘连;
所述步骤3)具有多维孔结构的镍/石墨复合自支撑膜的烧结成型方法为,控制升温速率及保温平台,真空烧结得到具有多维孔结构的镍/石墨复合自支撑膜材料;真空烧结最高温度为1200℃,保温平台为600-1000℃中的进行两至四段保温,保温时长控制在1-5hrs范围内;烧结程序结束后随炉冷却至200℃以下,可得到具有多维孔结构的镍/石墨复合自支撑膜材料。
2.一种具有多维孔结构的镍/石墨复合自支撑膜的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:
1)镍生膜浆料的制备;
2)镍生膜的制备;
3)具有多维孔结构的镍/石墨复合自支撑膜的烧结成型;
所述步骤1)镍生膜浆料的制备方法为以高纯度不同粒度及形貌镍粉分别混合聚乙烯醇缩丁醛液;所述镍粉粒度在5-20μm,镍粉形貌由羰基镍粉,雾化镍粉,电解镍粉中的一种或两种组成;
所述聚乙烯醇缩丁醛液采用的溶剂为松油醇、丁酮或乙醇中的一种,溶质质量浓度为10wt.%-25.0wt.%;镍生膜浆料质量浓度为20wt.%-45.0wt.%;
所述步骤2)镍生膜的制备方法为,控制镍生膜浆料粘度在以薄层硬脂酸锌隔离的石英平板表面覆膜,压膜器控制镍生膜厚度为50-500μm,置于真空干燥器干燥8小时;将干燥后的平整镍生膜从石英平板表面移出,转移并平置于多孔氧化铝板表面;其中,镍生膜浆料配制好后密封静置使粉末颗粒均匀分散,无气泡;多孔氧化铝板表面以薄层硬酯酸锌隔离,防止烧结成膜粘连;
所述步骤3)具有多维孔结构的镍/石墨复合自支撑膜的烧结成型方法为,控制升温速率及保温平台,真空烧结得到具有多维孔结构的镍/石墨复合自支撑膜材料;真空烧结最高温度为1200℃,保温平台为600-1000℃中的进行两至四段保温,保温时长控制在1-5hrs范围内;烧结程序结束后随炉冷却至200℃以下,可得到具有多维孔结构的镍/石墨复合自支撑膜材料。
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