[发明专利]一种Boc氨基酸合成的新方法

说明书

本发明公开了一种Boc氨基酸合成的新方法，包括以下步骤：步骤一：以苯丙氨酸为起始原料，与碱匀速混合搅拌后溶于水，加入酸和溶剂，然后滴入二碳酸二叔丁酯(BOC酸酐)反应，反应时间为8h，得到粗品Boc‑苯丙氨酸；步骤二：将粗品Boc‑苯丙氨酸用无水硫酸钠干燥、浓缩后，加入乙酸乙酯和水，匀速搅拌降温，大量晶体析出，抽滤干燥后的精品Boc‑苯丙氨酸结晶。该方法价格低廉，操作简单，高效稳定、成品率高，便于企业的推广与使用。

技术领域

本发明涉及氨基酸保护基，具体涉及一种Boc氨基酸合成的新方法。

背景技术

苯丙氨酸具有氨基酸的通性，包括与酸碱反应，生成内盐、氨基与2,4-二硝基氟苯(DNFB)亚硝酸、卤代烃反应、羧基的成酯、酸酐、酰胺反应。苯丙氨酸可与茚三酮反应生成显蓝~紫红物质，其广泛应用于医药和食品中，Boc作为一种较好的保护基已广泛用于合成设计中，尤其是用于与甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸的合成中，然而到目前为止，在制备Boc保护的苯丙氨酸时，人们要么使用特殊的试剂，如：Boc-ODSP，Boc-N3等，要么需要耗费太多时间(＞12h)，要么需要控制反应液的PH值，而且往往不能得到较好收率，因此亟待本领域技术人员提供一种Boc氨基酸合成的新方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明公开了一种Boc氨基酸合成的新方法，其目的在于提供一种含有Boc保护基的苯丙氨酸，该方法价格低廉，操作简单，成品率高。

为了达到以上目的，本发明提供如下技术方案：一种Boc氨基酸合成的新方法，包括以下步骤：

步骤一：以苯丙氨酸为起始原料，与碱匀速混合搅拌后溶于水，加入酸和溶剂，然后滴入二碳酸二叔丁酯(BOC酸酐)反应，反应时间为8~10h，得到粗品Boc-苯丙氨酸；

步骤二：将粗品Boc-苯丙氨酸用无水硫酸钠干燥、浓缩后，加入乙酸乙酯和水，匀速搅拌降温，大量晶体析出，抽滤干燥后的精品Boc-苯丙氨酸结晶。

作为本发明的一种改进，所述步骤一的反应在溶剂中进行，所述的溶剂为丙酮、甲醇、乙醚、乙酸乙酯和石油醚中的一种。

作为本发明的一种改进，所述步骤一中的反应条件为常温常压。

作为本发明的一种改进，所述步骤一中的碱采用氢氧化钠，所述步骤一中的酸采用盐酸。

作为本发明的一种改进，所述溶剂用量为苯丙氨酸的3~4倍。

作为本发明的一种改进，所述二碳酸二叔丁酯(BOC酸酐)的用量为苯丙氨酸的1~1.5倍。

相对与现有技术，本发明具有如下优点：

1）使用价廉易得的二碳酸二叔丁酯(BOC酸酐)作为试剂来用于对苯丙氨酸的保护；

2）极大的提高了Boc-苯丙氨酸的产率；

3）大大缩短了反应时间；

4）反应操作极为简单、无污染所得产品的均匀性好、纯度高；

5）该方法同样适合其它Boc氨基酸的制备。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：现对本发明提供的一种Boc氨基酸合成的新方法进行说明，包括以下步骤：

步骤一：以苯丙氨酸为起始原料，与碱匀速混合搅拌后溶于水，加入酸和溶剂，然后滴入二碳酸二叔丁酯(BOC酸酐)反应，反应时间为8h，得到粗品Boc-苯丙氨酸；