[发明专利]一种Boc氨基酸合成的新方法在审
申请号: | 201810634730.5 | 申请日: | 2018-06-20 |
公开(公告)号: | CN108794352A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 徐红岩;解燕娟;钱须军;杨明 | 申请(专利权)人: | 南京肽业生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/22 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 210000 江苏省南京市化学工*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯丙氨酸 粗品 合成 二碳酸二叔丁酯 无水硫酸钠干燥 析出 搅拌降温 起始原料 乙酸乙酯 成品率 溶剂 抽滤 滴入 浓缩 精品 | ||
1.一种Boc氨基酸合成的新方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:以苯丙氨酸为起始原料,与碱匀速混合搅拌后溶于水,加入酸和溶剂,然后滴入二碳酸二叔丁酯(BOC酸酐)反应,反应时间为8~10h,得到粗品Boc-苯丙氨酸;
步骤二:将粗品Boc-苯丙氨酸用无水硫酸钠干燥、浓缩后,加入乙酸乙酯和水,匀速搅拌降温,大量晶体析出,抽滤干燥后的精品Boc-苯丙氨酸结晶。
2.根据权利要求1所述的一种Boc氨基酸合成的新方法,其特征在于:所述步骤一的反应在溶剂中进行,所述的溶剂为丙酮、甲醇、乙醚、乙酸乙酯和石油醚中的一种。
3.根据权利要求3所述的一种Boc氨基酸合成的新方法,其特征在于:所述步骤一中的反应条件为常温常压。
4.根据权利要求3所述的一种Boc氨基酸合成的新方法,其特征在于:所述步骤一中的碱采用氢氧化钠,所述步骤一中的酸采用盐酸。
5.根据权利要求3所述的一种Boc氨基酸合成的新方法,其特征在于:所述溶剂用量为苯丙氨酸的3~4倍。
6.根据权利要求3所述的一种Boc氨基酸合成的新方法,其特征在于:所述二碳酸二叔丁酯(BOC酸酐)的用量为苯丙氨酸的1~1.5倍。
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