[发明专利]一种7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法有效
| 申请号： | 201810630779.3 | 申请日： | 2018-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN108610353B | 公开（公告）日： | 2019-12-24 |
| 发明（设计）人： | 米振瑞;段志钢;王平;刘明儒;王新辉;穆军明;王淑琳;冯立峰;崔克娇;薛同山;于辉;崔世勇;崔丽珍 | 申请（专利权）人： | 华北制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/12 | 分类号： | C07D501/12;C07D501/18;C12P35/02 |
| 代理公司： | 13112 石家庄国域专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 黄慧慧;苏艳肃 |
| 地址： | 050015 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢烷酸 待结晶液 氨基 乙酰氧基 酰化酶 裂解 脱色 过氧化物 裂解液 酰氨基 苯乙 制备 预处理 酸碱中和反应 工业应用 固液分离 等电点 生产工艺 | ||
1.一种7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）向7-苯乙酰氨基头孢烷酸的水溶液中加入酰化酶，进行裂解，裂解结束后，除去酰化酶，得到裂解液；
（b）将步骤（a）所得的裂解液脱色，得到待结晶液；
（c）在30~50℃下，向步骤（b）所得的待结晶液中加入过氧化物，再向其中加入醇，然后用酸碱中和反应结晶，调pH至等电点，固液分离即得7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸；
所述过氧化物为过氧化氢、过氧乙酸、过氧化苯甲酰、过一硫酸氢钾、过氧化脲、过碳酸钠或过硼酸钠中的至少一种；所述过氧化物与步骤（a）中所得的所述裂解液的比例为0.3~3.0g∶100ml；
所述醇为甲醇，甲醇与乙醇形成的混合醇，甲醇与异丙醇形成的混合醇，或甲醇、乙醇与异丙醇的混合醇；所加入的醇与步骤（a）中所得的所述裂解液的体积比为65~50∶35~50。
2.根据权利要求1所述的7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，其特征在于，所述醇为甲醇与乙醇形成的混合醇，甲醇与乙醇的体积比为50~99∶50~1。
3.根据权利要求1所述的7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，其特征在于，所述醇为甲醇与异丙醇形成的混合醇，甲醇与异丙醇的体积比为60~99∶40~1。
4.根据权利要求1所述的7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，其特征在于，所述醇为甲醇、乙醇与异丙醇的混合醇，乙醇和异丙醇形成的混合醇与甲醇的体积比为60~1∶40~99。
5.根据权利要求1所述的7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，其特征在于，步骤（c）中，在30~50℃下结晶。
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