[发明专利]一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法在审
申请号: | 201810625601.X | 申请日: | 2018-06-18 |
公开(公告)号: | CN108794689A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 陈东进 | 申请(专利权)人: | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/56;C08F222/14;C08J9/28;C08B37/16;B01J20/26;C08L51/02 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环糊精 硅胶 改性 烷醇 印迹分子聚合物 甘蔗 氮气氛围 重结晶 制备 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 过滤 冷却 趁热过滤 加热搅拌 室温搅拌 完全溶解 氢化钠 再结晶 烘干 溶剂 洗涤 | ||
本发明提供一种硅胶/β‑环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法,包括以下步骤:将β‑环糊精加入热水中搅拌至完全溶解,趁热过滤,冷却静置再结晶,再次分离后烘干,得到重结晶的β‑环糊精;将重结晶的β‑环糊精加入到DMF中室温下搅拌均匀后,加入氢化钠,混合均匀后,过滤取滤液,在氮气氛围下,加入γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,加热搅拌反应后,加入含硅胶的DMF溶液,升温继续反应,冷却、过滤、洗涤,得到硅胶改性的β‑环糊精;在氮气氛围下,将硅胶改性的β‑环糊精和AA加入溶剂中,混合均匀后,加入EDMA、AIBN和甘蔗烷醇,先在室温搅拌反应后,升温继续反应,得到硅胶/β‑环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物。
技术领域
本发明属于药物化学领域,具体涉及一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法。
背景技术
甘蔗为禾叶科甘蔗属植物,属于一种重要的经济作物,是在食品工业、轻工化工和能源等领域是重要的原料,甘蔗还是我国传统药物,药用历史悠久,甘蔗全身包括甘蔗皮、甘蔗渣、甘蔗叶皆可药用,甘蔗叶中含有多糖、黄酮、维生素、氨基酸等多种化学成分,甘蔗渣和甘蔗汁中含有多个黄酮苷及苷元,甘蔗味甘性凉,有清热生津、润燥解酒等功效,可用于热病津伤、心烦口渴、反胃呕吐、肺燥咳嗽、大便燥结等症。
中国专利CN 1201731C公开的药物制剂及其用途和高级伯醇混合物的用途,该高级脂族伯醇混合物包括1-二十四烷醇、1-二十六烷醇、1-二十七烷醇、1-二十八烷醇、1-二十九烷醇、1-三十烷醇、1-三十二烷醇、1-三十四烷醇,该高级脂族伯醇是将甘蔗粗制蜡和精制蜡通过皂化和用有机溶剂萃取等步骤得到碳原子数为22-38的高级脂族伯醇的混合物,可用于制备具有抗血小板、抗局部缺血或抗血栓形成效果,或者具有防止或者治疗由药物(乙酰水杨酸、乙醇、消炎痛、C4880化合物)引起的胃溃疡效果的药物抑制剂。中国专利CN102048974B公开的甘蔗渣用于制备防治慢性阻塞性肺病的药物中的应用,将甘蔗去皮、洗净,除去液汁,残留部分粉碎成粗渣,水洗干燥,得到的甘蔗渣用于制备防治慢性阻塞性肺病、防治肺功能低下、改善气流受限、防治咳嗽、喘、胸闷的药物。中国专利CN 102399129B公开的一种萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法,将甘蔗渣粉碎成粉后放入萃取釜中,形成填充层,从底部向萃取釜中通入超临界二氧化碳,将超临界二氧化碳通过填充层,在萃取过程中对萃取釜中超临界二氧化碳进行连续/间接超声波辐射处理,提取得到二十八烷醇。由上述现有技术可知,以甘蔗为原料制备可制备提高高级脂族伯醇,可用于降脂、通肺、降胆固醇等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法,将新鲜的甘蔗渣经生物酶解、超声提取和超临界二氧化碳萃取得到的甘蔗烷醇,与硅烷改性的β-环糊精和丙烯酰胺单体混合后,引发聚合,制备得到硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)将β-环糊精加入热水中搅拌至完全溶解,趁热过滤,冷却静置再结晶,再次分离后烘干,得到重结晶的β-环糊精;
(2)将步骤(1)制备的重结晶的β-环糊精加入到N,N-二甲基甲酰胺中室温下搅拌均匀后,加入氢化钠,混合均匀后,过滤取滤液,在氮气氛围下,加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,加热搅拌反应后,加入含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液,升温继续反应,冷却、过滤、洗涤,得到硅胶改性的β-环糊精;
(3)在氮气氛围下,将步骤(2)制备的硅胶改性的β-环糊精和丙烯酰胺加入溶剂中,混合均匀后,加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇,先在室温搅拌反应后,升温至60-70℃继续反应24h,得到硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(1)中热水的温度为95-100℃。
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