[发明专利]一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法在审
申请号: | 201810625601.X | 申请日: | 2018-06-18 |
公开(公告)号: | CN108794689A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 陈东进 | 申请(专利权)人: | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/56;C08F222/14;C08J9/28;C08B37/16;B01J20/26;C08L51/02 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环糊精 硅胶 改性 烷醇 印迹分子聚合物 甘蔗 氮气氛围 重结晶 制备 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 过滤 冷却 趁热过滤 加热搅拌 室温搅拌 完全溶解 氢化钠 再结晶 烘干 溶剂 洗涤 | ||
1.一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将β-环糊精加入热水中搅拌至完全溶解,趁热过滤,冷却静置再结晶,再次分离后烘干,得到重结晶的β-环糊精;
(2)将步骤(1)制备的重结晶的β-环糊精加入到N,N-二甲基甲酰胺中室温下搅拌均匀后,加入氢化钠,混合均匀后,过滤取滤液,在氮气氛围下,加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,加热搅拌反应后,加入含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液,升温继续反应,冷却、过滤、洗涤,得到硅胶改性的β-环糊精;
(3)在氮气氛围下,将步骤(2)制备的硅胶改性的β-环糊精和丙烯酰胺加入溶剂中,混合均匀后,加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇,先在室温搅拌反应后,升温至60-70℃继续反应24h,得到硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中热水的温度为95-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中再结晶的条件是先以1-2℃/min的速率降温至60-65℃,再自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中含硅胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液还含有1.5-4%的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,硅胶的含量为15-20wt%。
5.根据权利要求1所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中加热搅拌反应的温度为90-100℃,时间为4-6h。
6.根据权利要求1所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中升温继续反应的条件为:以1-3℃/min的速率升温至115-120℃,继续加热24-36h。
7.根据权利要求1所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中硅胶改性的β-环糊精、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和甘蔗烷醇的质量比为1-2:0.005-0.01:1.25-2:0.02-0.2:0.0125-0.1。
8.根据权利要求1所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中甘蔗烷醇的制备方法为:将新鲜甘蔗渣置于水中,搅拌均匀后,加入纤维素酶,超声搅拌,过滤,烘干得到甘蔗纤维微晶,将甘蔗纤维微晶置于超临界二氧化碳中萃取,分离,得到甘蔗烷醇。
9.根据权利要求8所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法,其特征在于:所述纤维素酶与新鲜甘蔗渣的质量比为5-10mg:1g。
10.根据权利要求8所述的一种硅胶/β-环糊精改性的甘蔗烷醇印迹分子聚合物的制备方法,其特征在于:所述超声搅拌中超声的功率为200-300W,搅拌速率为1500-2000r/min,温度为4-8℃,时间为30-45min。
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