[发明专利]一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法有效

专利信息
申请号: 201810620688.1 申请日: 2018-06-15
公开(公告)号: CN108610241B 公开(公告)日: 2020-11-10
发明(设计)人: 马春慧;刘守新;李伟;王梦茹;夏宇;李俊含;罗沙 申请(专利权)人: 东北林业大学
主分类号: C07C37/68 分类号: C07C37/68;C07C37/72;C07C37/82;C07C37/86;C07C39/11
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 刘奇
地址: 150000 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 紫丁香 提取 羟基 方法
【说明书】:

本发明提供了一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法。本发明通过所述水解原位萃取,能够使橄榄苦苷中的酯键全部水解,转化为游离态羟基酪醇,从而增加萃取液中羟基酪醇的含量;其中,所述OH型离子交换树脂是作为催化剂促进橄榄苦苷的水解,所述含氯溶剂是作为萃取剂萃取游离态羟基酪醇。因此,在水解原位萃取过程中,橄榄苦苷的水解和游离态羟基酪醇的萃取是同时完成的。同时,本发明提供的水解原位萃取方法又有效地避免了水解与萃取两步操作的繁冗,节省操作工序和溶剂的使用量,生产成本低,羟基酪醇得率高。

技术领域

本发明涉及化合物提取技术领域,具体涉及一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法。

背景技术

紫丁香是落叶灌木或小乔木,常作为观赏植物来种植,地域分布广泛,北起内蒙古,南到云南,东到黑龙江,西至川、藏等地都有广泛的分布,在中国已有1000多年的栽培历史,也是民间常用的药材。紫丁香茎中含有多种抗氧化活性成分,如:紫丁香苷、橄榄苦苷和羟基酪醇。

羟基酪醇是一种天然多酚类化合物,具有多种生物和药理活性,如:对治疗癌症、心血管疾病、神经退行性疾病、糖尿病、炎症感染以及抗氧化方面等都具有很好的作用,尤其是抗氧化活性,使其被认为是最具清除自由基的天然抗氧化剂之一。天然的羟基酪醇很少以游离形式存在,大多数以酯化物(橄榄苦苷)的形式存在于紫丁香茎中。

现有技术中通常是以橄榄为原料提取羟基酪醇。公开号为CN106866383A的中国发明专利介绍了从橄榄叶中提取羟基酪醇的方法。但是该方法在提取过程中需要进行高压微射流超微粉碎处理,能耗大,实验条件要求高;且由于设备造价和使用安全性的限制,难以形成工业化规模生产。公开号为CN103709014A的中国发明专利介绍了一种转化率高且回收率高的羟基酪醇提取方法。但是该方法在提取过程中涉及到强酸高温提取步骤,可能造成羟基酪醇分解,使其产率降低;且需要进行二次水解,耗时长,不利于工业化规模生产。公开号为CN102276424A的中国发明专利介绍了一种煮沸水解制备羟基酪醇的方法。但是该方法同样涉及强酸高温的操作步骤,不利于工业化规模生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法,本发明提供的方法羟基酪醇的得率高,且成本低,适宜工业化规模生产。

为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

本发明提供了一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法,包括以下步骤:

采用第一乙醇水溶液对紫丁香进行提取,得到提取液;

将所述提取液与OH-型离子交换树脂和含氯溶剂混合后进行水解原位萃取,得到萃取液;

分离出所述萃取液中的有机相,将所述有机相浓缩至干,采用第二乙醇水溶液对所得物料进行溶解,得到溶解液;

采用大孔吸附树脂对所述溶解液进行富集,采用第三乙醇水溶液对富集后的大孔吸附树脂进行洗脱,去除所得洗脱液中的溶剂,得到羟基酪醇。

优选地,所述第一乙醇水溶液的体积百分含量为20~70%;所述第二乙醇水溶液的体积百分含量为20~30%;所述第三乙醇水溶液的体积百分含量为70~90%。

优选地,以所述紫丁香的绝干质量计,所述紫丁香与第一乙醇水溶液的质量比为1:(8~15)。

优选地,所述提取的温度为70~95℃,时间为1~5h。

优选地,所述OH-型离子交换树脂在使用前进行预处理,所述预处理的方法包括以下步骤:

(1)采用体积百分含量为88~92%的乙醇水溶液对OH-型离子交换树脂进行浸泡处理,将所得OH-型离子交换树脂进行水洗;

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