[发明专利]一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法有效
申请号: | 201810620688.1 | 申请日: | 2018-06-15 |
公开(公告)号: | CN108610241B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 马春慧;刘守新;李伟;王梦茹;夏宇;李俊含;罗沙 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07C37/72;C07C37/82;C07C37/86;C07C39/11 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫丁香 提取 羟基 方法 | ||
1.一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法,包括以下步骤:
采用第一乙醇水溶液对紫丁香进行提取,得到提取液;
将所述提取液与OH-型离子交换树脂和含氯溶剂混合后进行水解原位萃取,得到萃取液;
分离出所述萃取液中的有机相,将所述有机相浓缩至干,采用第二乙醇水溶液对所得物料进行溶解,得到溶解液;
采用大孔吸附树脂对所述溶解液进行富集,采用第三乙醇水溶液对富集后的大孔吸附树脂进行洗脱,去除所得洗脱液中的溶剂,得到羟基酪醇;
其中,所述第一乙醇水溶液的体积百分含量为80%;所述第二乙醇水溶液的体积百分含量为20~30%;所述第三乙醇水溶液的体积百分含量为70~90%;
以所述紫丁香的绝干质量计,所述OH-型离子交换树脂为紫丁香质量的3~20%,所述含氯溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷或1,2-二氯乙烷,所述含氯溶剂与提取液的体积比为(0.4~2.5):1;所述水解原位萃取在封闭条件下进行,所述水解原位萃取的温度为70~95℃,时间为1~5h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以所述紫丁香的绝干质量计,所述紫丁香与第一乙醇水溶液的质量比为1:(8~15)。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述提取的温度为70~95℃,时间为1~5h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述OH-型离子交换树脂在使用前进行预处理,所述预处理的方法包括以下步骤:
(1)采用体积百分含量为88~92%的乙醇水溶液对OH-型离子交换树脂进行浸泡处理,将所得OH-型离子交换树脂进行水洗;
(2)采用酸试剂对所述步骤(1)得到的OH-型离子交换树脂进行浸泡处理,将所得OH-型离子交换树脂水洗至中性;
(3)采用碱试剂对所述步骤(2)得到的OH-型离子交换树脂进行浸泡处理,将所得OH-型离子交换树脂水洗至中性;
(4)将所述步骤(3)得到的OH-型离子交换树脂依次进行步骤(2)和步骤(3)中的处理,得到预处理后的OH-型离子交换树脂备用。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述富集和洗脱在封闭条件下进行;所述富集过程中上样浓度为0.2~0.7mg/mL。
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