[发明专利]一种氟硅唑与甲基托布津农药共晶及其制备方法

权利要求书

1.一种氟硅唑与甲基托布津农药共晶，其特征是XRD谱图在衍射角2θ为7.4±0.2，8.1±0.2，10.6±0.2，11.7±0.2，15.5±0.2，15.8±0.2，16.6±0.2，17.0±0.2，17.3±0.2，17.7±0.2，18.3±0.2，19.0±0.2，19.7±0.2，20.7±0.2，22.1±0.2，22.9±0.2，25.1±0.2，26.0±0.2，26.8±0.2，存在特征峰。

2.如权利要求1所述的共晶，其特征是差示扫描量热分析DSC谱图显示共晶熔点为124～130℃。

3.如权利要求1所述的共晶，其特征是固体红外仪器检测到甲基托布津的N-H伸缩振动、C＝O伸缩振动分别为3345cm^-1、1722cm^-1，氟硅唑的C-F弯曲振动、C-N伸缩振动分别为1014cm^-1、1162cm^-1。

4.权利要求1的氟硅唑与甲基托布津农药共晶的制备方法，其特征是将摩尔比为1:1.2～1的氟硅唑和甲基托布津置于结晶器中，加入溶剂，体系中溶质氟硅唑+甲基托布津总质量占溶液总质量的5％～20％；27～40℃温度下恒温；搅拌2-3h，氟硅唑和甲基托布津在该温度下溶解，进而形成共晶；搅拌停止后将反应液过滤，过滤产品于40℃真空干燥箱中干燥，所得产品即为氟硅唑与甲基托布津农药共晶。

5.如权利要求4所述的方法，其特征是所述的溶剂选自单溶剂或混和溶剂。

6.如权利要求5所述的方法，其特征是单溶剂为水、甲醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈或丙酮。

7.如权利要求5所述的方法，其特征是混和溶剂是单溶剂与水的混合，单溶剂与水的体积比为1:3的混和溶剂；包括如甲醇+水或乙腈+水。

8.权利要求1的氟硅唑与甲基托布津农药共晶的制备方法，其特征是通过机械力的作用制备：将摩尔比为1:1.2～1.2:1的氟硅唑和甲基托布津至于球研磨罐中，同时加入甲醇、乙腈或者丙酮溶剂，溶剂质量为固体总质量的5％～10％；球磨仪的振动频率设定为20赫兹～30赫兹，研磨15min～30min；将研磨后的产品烘干得到氟硅唑与甲基托布津的农药共晶。