[发明专利]一种嘧菌酯中间体的制备方法在审
申请号: | 201810614005.1 | 申请日: | 2018-06-14 |
公开(公告)号: | CN108516962A | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
发明(设计)人: | 刘彬龙;张贤军;徐格;李莎;管西艳 | 申请(专利权)人: | 帕潘纳(北京)科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/34 | 分类号: | C07D239/34 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;郭奥博 |
地址: | 102206 北京市昌平区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 嘧菌酯 式( I ) 制备 反应时间短 甲基化试剂 原材料成本 碱性条件 终产物 总收率 | ||
1.一种嘧菌酯中间体的制备方法,其特征在于,以式(II)所示化合物为原料,在碱性条件下与甲基化试剂进行反应,得式(I)所示嘧菌酯中间体;
其中,所述Z1代表卤素。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性条件是指:在反应体系中加入氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种;
和/或,所述甲基化试剂选自硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、氯甲烷、溴甲烷和碘甲烷中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,式(II)所示化合物是以式(III)所示的化合物为原料,在酸性条件下进行水解反应得到;
其中,所述R3代表氢或C1~C4烷基,R4代表C1~C4烷基;R3与R4代表的基团相同或不同。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述R3代表氢、甲基或乙基,R4代表甲基或乙基。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述R3、R4同时代表甲基或同时代表乙基。
6.根据权利要求3~5任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述酸性条件是指:在反应体系中加入硫酸、盐酸、磷酸、甲磺酸、甲酸、乙酸和三氟乙酸中的至少一种;
和/或,所述水解反应的温度为-10~100℃;
和/或,所述水解反应采用的溶剂为甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的至少一种。
7.根据权利要求3~6任意一项所述的制备方法,其特征在于,式(III)所示化合物是以式(IV)所示的化合物和式(V)所示的化合物为原料反应得到;
其中,所述R1、R2各自独立地代表C1~C4烷基。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述R1、R2各自独立地代表甲基或乙基。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述R1、R2同时代表甲基或同时代表乙基。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,式(V)所示的化合物为N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛、N,N-二乙基甲酰胺二甲基缩醛、N,N-二甲基甲酰胺二乙基缩醛或N,N-二乙基甲酰胺二乙基缩醛。
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