[发明专利]测定煤中碘含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种测定煤中碘含量的测定方法，首先绘制I^‑浓度对数值和响应电位的标准曲线，然后对分析煤样高温水解，通过控制分析煤样高温水解预处理的温度和时间、水蒸气和氧气流量，从而使分析煤样中的碘充分解耦至烟气中，并被吸收液吸收，得到待测液；再测试待测液的响应电位，计算分析煤样中碘的含量。本发明与其它测定方法相比，具有经济、操作简便和仪器相对简单的优点，且测试准确度高、稳定性好，能够满足煤中碘含量的测定，测定方法可行且测试结果可满足精度要求，因而能广泛用于煤和其他地质样品中碘含量的日常分析。

技术领域

本发明涉及煤样检测领域，尤其是一种测定煤中碘含量的测定方法。

背景技术

燃煤所造成的大气污染是人类共同面临的难题，也成为周边国家和地区对我国环境问题关注的热点。人为卤族元素很重要的来源之一便是化石燃料的燃烧。其中，煤中痕量元素碘是一种环境敏感性有害元素，燃煤引起的碘污染已影响和参与了碘环境迁移转化的各个环节和整个过程，并改变着全球碘的自然循环状况。近期研究表明，煤燃烧过程中释放进入大气的碘与城市大气臭氧、活性自由基、碳氢化合物和氮氧化物发生复杂的大气光化学反应、自由基反应以及均相、非均相反应。同时，活性I原子和IO自由基能通过多种途径破坏对流层中的臭氧，并对对流层大气化学有着深远影响。因此，煤中碘含量的准确测定是研究煤中碘的环境地球化学特征和煤燃烧过程中碘污染物迁移、转化规律的基础性工作。目前，国内外学者针对煤中碘含量准确测定方法的系统研究较少，现有研究中涉及的方法按操作过程可分为两个阶段：前期处理阶段(包括：灰化法、水蒸汽蒸馏法、碱熔法、氧弹燃烧法、高温热水解法、微波辐射密闭溶样处理法、微波辐射诱导燃烧法)；后处理阶段(离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法、离子选择电极法、中子活化分析分析法)。但上述测试方法由于测试仪器昂贵、测试样品预处理及后处理步骤繁琐等问题，实际应用并不广泛。因此，亟需开发一种简易，操作简单，易于推广的煤中碘含量的准确测定方法以便用于煤中碘的环境地球化学基础研究。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种测定煤中碘含量的测定方法，具有经济、操作简便和仪器相对简单的优点，且测试准确度高、稳定性好，能够满足煤中碘含量的测定，测定方法可行且测试结果满足精度要求。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种测定煤中碘含量的测定方法，包括以下步骤：

a)绘制标准曲线：

称取碘化钠加入去离子水溶解，配制I^-浓度分别为1×10^-4mol/L、2×10^-4mol/L、4×10^-4mol/L、6×10^-4mol/L、8×10^-4mol/L、10×10^-4mol/L、20×10^-4mol/L、40×10^-4mol/L、60×10^-4mol/L、100×10^-4mol/L的标准溶液，并插入碘离子选择电极和参比电极对各浓度的标准溶液电位进行测定，最后以每种浓度标准溶液的响应电位为纵坐标，相应的标准溶液I^-浓度对数值为横坐标，并对测试数据进行线性拟合，得到I^-浓度对数值和响应电位的标准曲线：

式中：E代表响应电位，mv；为待测I^-浓度，mol/L；S/n为标准曲线斜率；k为标准曲线截距。为接液电位，mv；为指示电极标准电极电位，mv；为参比电极电位，mv；为被测试离子的活度系数；n⁺为在电极上的电子转移系数；

b)分析煤样高温水解：