[发明专利]测定煤中碘含量的测定方法

权利要求书

1.一种测定煤中碘含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)绘制标准曲线：

称取碘化钠加入去离子水溶解，配制I^-浓度分别为1×10^-4mol/L、2×10^-4mol/L、4×10^-4mol/L、6×10^-4mol/L、8×10^-4mol/L、10×10^-4mol/L、20×10^-4mol/L、40×10^-4mol/L、60×10^-4mol/L、100×10^-4mol/L的标准溶液，并插入碘离子选择电极和参比电极对各浓度的标准溶液电位进行测定，最后以每种浓度标准溶液的响应电位为纵坐标，相应的标准溶液I^-浓度对数值为横坐标，并对测试数据进行线性拟合，得到I^-浓度对数值和响应电位的标准曲线：

式中：E代表响应电位，mv；为待测I^-浓度，mol/L；S/n为标准曲线斜率；k为标准曲线截距；为接液电位，mv；为指示电极标准电极电位，mv；为参比电极电位，mv；为被测试离子的活度系数；n⁺为在电极上的电子转移系数；

b)分析煤样高温水解：

称取煤样并破碎，干燥后磨至100目，缩分后干燥得到分析煤样储存备用；取将0.5g目数小于100目的分析煤样与0.5g粒径为0.5～1mm的石英砂在燃烧舟中混合，得到混合物；将混合物放入石英管内，并插入进样推棒；将燃烧舟推入加热炉中的不同加热段进行加热处理，使得混合物依次在温度为300℃、600℃、800℃的加热段下停留5min，再在温度为1400～1500℃加热处理10～20min，整个加热处理过程中，通入流量为0.15～0.20L/min的氧气和0.5～1.0L/min的水蒸汽 ；加热炉一侧设置有两个串联连接的吸收瓶，吸收瓶内装有吸收液；分析煤样处理完成后，停止通入氧气和水蒸汽，取下吸收瓶，用去离子水冲洗吸收瓶及导气管，将冲洗液与最终的吸收液混合，得到混合液，将混合液定容，得到分析液；并将热处理后的煤灰用去离子水浸泡、过滤，得到底渣浸泡液；

c)测试待测液响应电位：

将步骤b)得到的分析液和底渣浸泡液混合，向混合液中滴入2滴质量浓度为0.1％的百里香酚兰指示剂，用H₂SO₄和NaOH调节溶液变黄，加入缓冲液使混合溶液PH至5～6，定容至200mL得到待测液，将待测溶液放置30min后，插入碘离子选择电极和参比电极，待电位稳定后记录下响应电位E；

d)分析计算：

将上述测得的响应电位E代入(1)式中换算出待测液中I^-的浓度，再根据(2)式计算分析煤样中碘的含量M；

式中，M为分析煤样中碘的析出量，μg/g；为待测液中I^-的浓度，mol/L；m为分析煤样称取质量，g；

所述碘离子选择电极的型号为PI-1，所述参比电极 为双液接饱和甘汞电极；测定所述标准溶液的电位时，所述标准溶液的环境温度控制在25℃；

所述碘离子选择电极使用前，在10^-3mol/L碘化钠溶液中浸泡1～2h，所述参比电极使用前，浸泡于盐桥溶液中0.5h；浸泡后的所述碘离子选择电极与所述参比电极用去离子水清洗至空白电位值至+150～+170mv；

所述盐桥溶液中包括琼脂、氯化钾和蒸馏水；所述琼脂、所述氯化钾和所述蒸馏水的质量比为1.5：10：30；

所述碘离子选择电极的外表面覆有晶体膜；

所述晶体膜中包括碘化银、硫化银、二胺三缩水杨醛、聚二甲基硅氧烷、三元乙丙橡胶和三甲基六亚甲基二胺；

所述缓冲液包括柠檬酸钠、硝酸钾和蒸馏水，所述柠檬酸钠、所述硝酸钾和所述蒸馏水的质量比为29.4：10.11：100；

所述吸收液为0.1mol NaOH溶液。