[发明专利]一种检测食品中十七种氨基酸的方法在审
| 申请号： | 201810604334.8 | 申请日： | 2018-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN108709946A | 公开（公告）日： | 2018-10-26 |
| 发明（设计）人： | 曹雪琴;杨中;陈国通;毛琼玲;李芳;杨飞;王文文;范蕊;王艳阳;刘潇 | 申请（专利权）人： | 新疆维吾尔自治区分析测试研究院 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司： | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人： | 包晓静 |
| 地址： | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水解 氨基酸 外标峰面积法 种检测 混匀 高纯氮气 恒温烘箱 滤膜过滤 食品检测 粉碎机 浸没 试样液 称取 封盖 厌氧 样液 密封 冷冻 冷却 蛋白 定性 保存 检测 保留 分析 | ||
1.一种液相色谱-串联质谱法测定食品中十七种氨基酸的方法，其特征在于，该检测食品中十七种氨基酸的方法包括以下步骤：
步骤一，将样品用粉碎机粉碎混匀，密封冷冻保存；
步骤二，称取含蛋白7.5-25mg的样品于20mL厌氧水解管中；
步骤三，加入10mL HCL溶液，将样品全部浸没，充高纯氮气1min-2min，旋紧密封盖；
步骤四，将水解管置于110±5℃恒温烘箱中水解22h，水解完成后，冷却、混匀，样液经0.22μm滤膜过滤；
步骤五，试样液经LC-MS/MS分析，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
2.如权利要求1所述液相色谱-串联质谱法检测食品中十七种氨基酸的方法，其特征在于，所述步骤三充高纯氮气后注意保持水解管竖直，移开氮气后立即盖好软塞。
3.如权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法测定食品中十七种氨基酸的方法，其特征在于，所述步骤五中LC-MS/MS的色谱和质谱条件为：
色谱柱：Waters Acquity UPLC HSS T3柱；流速：0.3mL/min；柱温：30℃；进样量：3μL；流动相：A相:乙腈；B相：0.1％甲酸溶液；洗脱程序：0～1.0min，1％A；1.0～4.0min，1％～1％A；4.0～5.0min，10％～28％A；5.1～6.1min，100％A；6.2～8.0min，1％A；
电喷雾离子源；扫描方式为多反应监测；毛细管电压：1.0kV(-)；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：500℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：50L/h；碰撞气流速：2.5L/h。
4.一种利用权利要求1～3任意一项所述液相色谱-串联质谱法测定十七种氨基酸的方法的测定系统。
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