[发明专利]黄帚橐吾提取物纳米杀虫剂及其制备方法

权利要求书

1.一种黄帚橐吾提取物纳米杀虫剂，其特征在于：它由如下重量百分比的原料配制：主要活性成分50.4%～68.25%、纳米载体材料21.0%～36.4%、增溶剂8.0%～13.0%和分散剂1.0%～3.0%；所述主要活性成分为黄帚橐吾提取物，其中萜类，芳香族类，生物碱类，小分子的醇、酚类等化合物的总含量大于86.3%；所述纳米载体材料选自β-环糊精及其衍生物与壳聚糖形成的环糊精固载壳聚糖聚合物；

所述主要活性成分的制备方法如下，秋天，采集黄帚橐吾全草，阴干，粉碎，过15～25目筛，得黄帚橐吾全草粉碎物；将黄帚橐吾全草粉碎物与提取溶剂按1:1～1:3的质量体积比共置于提取容器中,常温下浸泡5～10天，过滤，收集滤液；同法共提取3～5次，滤渣再用少量溶剂洗涤3～5次；提取溶剂为90%～100%乙醇溶液或同浓度甲醇溶液；第2～5次提取时，提取溶剂减为第1次提取溶剂用量的1/2～2/3；合并所有滤液，再次过滤除杂，24～28℃温度下，0.85～0.95kpa压力条件下减压回收溶剂，即得黄帚橐吾提取物；

所述纳米载体材料的制备方法如下，

（1）单-6-对甲苯磺酰-β-环糊精酯的制备：向含w/v为10%～15%的β-环糊精及其衍生物的水溶液中慢慢滴加一定量NaOH溶液使其完全溶解，20～28℃下剧烈搅拌1～3h，再冰水浴，同时将对甲苯磺酰氯( TsCI)乙腈溶液慢慢加入到上述冰浴溶液，其中β-环糊精及其衍生物与对甲苯磺酰氯的重量比比值为1:3～1:8，静置20～40min，常温继续搅拌反应1～3h后过滤，收集沉淀，滤液用HC1稀溶液调节pH至8-9， 3℃～9℃低温放置10h～20h,过滤，合并沉淀，用水重结晶2～5次，得到白色固体单-6-对甲苯磺酰-β-环糊精酯；

（2）环糊精固载壳聚糖聚合物的制备：将6-OTs-β-CD的二甲基甲酰胺溶液慢慢滴加到壳聚糖稀乙酸溶液中，其中6-OTs-β-CD和壳聚糖的比值为3:1～6:1，80～100℃下搅拌反应16～24 h；将反应液用NaOH溶液调节pH至中性，过滤，用二甲基甲酰胺洗涤滤饼，常温干燥得固体环糊精固载壳聚糖聚合物。

2.根据权利要求1所述的黄帚橐吾提取物纳米杀虫剂，其特征在于：所述β-环糊精及其衍生物选自β-环糊精、烷基化-β-环糊精、酰基-β-环糊精中的一种。

3.根据权利要求2所述的黄帚橐吾提取物纳米杀虫剂，其特征在于：所述烷基化-β-环糊精选自2、6-二甲基-β-环糊精或2-羟丙基-β-环糊精中的一种，酰基-β-环糊精为2,3-乙酰基-β-环糊精。

4.根据权利要求2或3所述的黄帚橐吾提取物纳米杀虫剂，其特征在于：所述增溶剂为海藻酸钠、氯化钙和壳聚糖的单成分组合物质，海藻酸钠、氯化钙和壳聚糖的质量比为(3～6):1:(1～5)。

5.根据权利要求4所述的黄帚橐吾提取物纳米杀虫剂，其特征在于：所述分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物、月桂醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、拉开粉BX中的一种，或其与十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基丁二酸酯磺酸盐、二丁基萘磺酸盐、WgwinD06中的一种组合而成。