[发明专利]一种1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810601681.5 申请日: 2018-06-12
公开(公告)号: CN108715588A 公开(公告)日: 2018-10-30
发明(设计)人: 徐来;隋宁 申请(专利权)人: 黄石法姆药业股份有限公司
主分类号: C07D405/12 分类号: C07D405/12
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 冯子玲
地址: 435000 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 氨基 呋喃基 硝基 合成 二甲基甲酰胺 反应转化率 化学反应式 目标化合物 反应路线 环境友好 硝基呋喃 一步缩合 丙烯醛 副产物 丙基 粗品 收率 制备 精制 污染
【权利要求书】:

1.一种1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:是以5-硝基呋喃丙烯醛、丙基缩氨基海因为主要原料,一步缩合反应制备获得目标化合物粗品,再经N,N-二甲基甲酰胺精制纯化得到所述1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因,化学反应式如下:

2.根据权利要求1所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法包括以下步骤:

向丙基缩氨基海因水溶液中加入5-硝基呋喃丙烯醛及溶剂,加热至90~100℃,回流反应1~2小时,反应完毕后冷却至室温,加入水稀释析出棕黄色固体,过滤、水洗、乙醇洗涤、甩干,再用溶剂溶解、脱色、精制、乙醇洗涤,得到桔黄色粉末,干燥得到所述1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因。

3.根据权利要求2所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃。

4.根据权利要求2所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述丙基缩氨基海因水溶液的浓度为1~10%。

5.根据权利要求4所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述丙基缩氨基海因水溶液的浓度为5%。

6.根据权利要求2所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述丙基缩氨基海因与5-硝基呋喃丙烯醛的质量比为1:(1~1.5)。

7.根据权利要求6所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述丙基缩氨基海因与5-硝基呋喃丙烯醛的质量比为3:4、4:5。

8.根据权利要求2所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述5-硝基呋喃丙烯醛在溶剂中的质量百分比浓度为30~50%。

9.根据权利要求8所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述5-硝基呋喃丙烯醛在溶剂中的质量百分比浓度为37.5%、40%。

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