[发明专利]一种1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法在审
申请号: | 201810601681.5 | 申请日: | 2018-06-12 |
公开(公告)号: | CN108715588A | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 徐来;隋宁 | 申请(专利权)人: | 黄石法姆药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D405/12 | 分类号: | C07D405/12 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 435000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 呋喃基 硝基 合成 二甲基甲酰胺 反应转化率 化学反应式 目标化合物 反应路线 环境友好 硝基呋喃 一步缩合 丙烯醛 副产物 丙基 粗品 收率 制备 精制 污染 | ||
1.一种1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:是以5-硝基呋喃丙烯醛、丙基缩氨基海因为主要原料,一步缩合反应制备获得目标化合物粗品,再经N,N-二甲基甲酰胺精制纯化得到所述1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因,化学反应式如下:
2.根据权利要求1所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法包括以下步骤:
向丙基缩氨基海因水溶液中加入5-硝基呋喃丙烯醛及溶剂,加热至90~100℃,回流反应1~2小时,反应完毕后冷却至室温,加入水稀释析出棕黄色固体,过滤、水洗、乙醇洗涤、甩干,再用溶剂溶解、脱色、精制、乙醇洗涤,得到桔黄色粉末,干燥得到所述1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因。
3.根据权利要求2所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃。
4.根据权利要求2所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述丙基缩氨基海因水溶液的浓度为1~10%。
5.根据权利要求4所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述丙基缩氨基海因水溶液的浓度为5%。
6.根据权利要求2所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述丙基缩氨基海因与5-硝基呋喃丙烯醛的质量比为1:(1~1.5)。
7.根据权利要求6所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述丙基缩氨基海因与5-硝基呋喃丙烯醛的质量比为3:4、4:5。
8.根据权利要求2所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述5-硝基呋喃丙烯醛在溶剂中的质量百分比浓度为30~50%。
9.根据权利要求8所述的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因的合成方法,其特征在于:所述5-硝基呋喃丙烯醛在溶剂中的质量百分比浓度为37.5%、40%。
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